[發明專利]一種偏苯三酸三異壬酯增塑劑的合成方法

在審

• 申請號: 201811000736.3
• 申請日: 2018-08-30
• 公開（公告）號: CN108892614A
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 曹正國;馮龍海;周偉林
• 申請（專利權）人: 江蘇正丹化學工業股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/76
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 董旭東

1.一種偏苯三酸三異壬酯增塑劑的合成方法，其特征在于，依次包括如下步驟：

S1、酯化反應：將原料偏苯三酸酐和異壬醇投入酯化反應釜中，在氮氣保護和均勻攪拌條件下，加熱至122～156 ℃，所述偏苯三酸酐和異壬醇的摩爾比為1：（3.2～4.0）；偏苯三酸酐完全溶解于異壬醇中后，再升溫至185±5℃，加入催化劑，所述催化劑為鈦酸四丙酯和鈦酸四異丙酯以1：（1.2～3.4）質量比復合而成，催化劑用量為反應原料總質量的0.04～0.12 %；保溫反應0.5～1 h，同時分離出酯化過程中產生的水；繼續升溫至218～236℃，持續進行恒溫回流，反應釜內的酯化液中酯含量不斷提高，反應一段時間后，從酯化反應釜底部取樣，測酸值；當測定的酯化液酸值＞0.07 mg KOH/g，繼續進行恒溫回流；當測定的酯化液酸值≤0.07 mg KOH/g，表明酯化反應已完成；進入下一步；

S2、負壓脫醇：酯化反應釜的釜底酯化液打入脫醇塔進行負壓脫醇，脫醇塔真空度為0.04～0.08Mpa，脫醇時間為1.5～2.5 h，脫醇溫度為170～190℃；

S3、堿洗水洗：脫醇后酯化液，通入氮氣，在常壓下經換熱器打回流循環，使反應體系降溫至75～105 ℃；投入適量的碳酸鈉溶液，中和至中性；再加入緩慢加入蒸餾水進行水洗，靜置0.4～0.6 h，分層，排盡下層白色絮凝物；

S4、去低沸物：通氮氣，升溫至160～190 ℃，抽真空，真空度為0.04～0.08Mpa，負壓脫去反應體系中的低沸物和殘留的異壬醇，負壓抽氣時間為1.5～2.5 h；負壓抽氣后停止抽真空，通入氮氣，待體系恢復到常壓狀態，停止加熱，降溫冷卻；

S5、吸附過濾：將冷卻至70～90 ℃的酯化液轉入過濾器，經吸附脫色，過濾后，即得合格的偏苯三酸三異壬酯。

2.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三異壬酯增塑劑的合成方法，其特征在于，步驟S1中，所述原料偏苯三酸酐中酐含量≥98 %；所述原料異壬醇的純度≥99 %。

3.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三異壬酯增塑劑的合成方法，其特征在于，步驟S5中，過濾器中濾料為活性炭和硅藻土的混合物，所述活性炭和硅藻土質量比1：（0.4～2.0）；所述活性炭平均粒度為200目；所述硅藻土平均粒度為300目。

4.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三異壬酯增塑劑的合成方法，其特征在于，所述酯化反應在酯化反應釜中進行，酯化反應釜頂部的氣相出口經換熱器一后連接至醇水分離塔的塔頂，醇水分離塔經回流管一連接至酯化反應釜。

5.根據權利要求4所述的一種偏苯三酸三異壬酯增塑劑的合成方法，其特征在于，所述醇水分離塔底部分離的水連接至脫醇塔，在步驟S3中用于水洗。

6.根據權利要求1-5任意一項所述的一種偏苯三酸三異壬酯增塑劑的合成方法，其特征在于，步驟S4中去低沸物在精餾塔中進行，脫醇塔經換熱器三、循環泵連接至精餾塔，精餾塔上的回流管二連接至脫醇塔，所述精餾塔頂部與真空泵相連。

7.根據權利要求1-5任意一項所述的一種偏苯三酸三異壬酯增塑劑的合成方法，其特征在于，步驟S4中去低沸物在脫醇塔中進行，脫醇塔經換熱器三、循環泵自循環連接，脫醇塔頂部與真空泵相連。

8.根據權利要求1-5任意一項所述的一種偏苯三酸三異壬酯增塑劑的合成方法，其特征在于，步驟S2中，酯化反應釜的釜底酯化液經換熱器二換熱后再打入脫醇塔。