[發明專利]一種Gd摻雜磷酸鎳鈉光催化材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811000621.4
• 申請日: 2018-08-30
• 公開（公告）號: CN110871086A
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 許開華;蘇陶貴;陳龍;王超;張云河;余順文
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18;B01J35/00;B01J37/08
• 代理公司: 深圳市合道英聯專利事務所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果;侯峰

1.一種Gd摻雜磷酸鎳鈉光催化材料，其特征在于，其基底材料的化學式為Na₄Ni₃P₄O₁₅，所述基底材料的表面摻雜Gd鹽。

2.一種Gd摻雜磷酸鎳鈉光催化材料的制備方法，其特征在于，該方法通過以下步驟實現：

步驟1，將含鈉的堿式碳酸鎳加入磷酸溶液中進行溶解反應，獲得含鈉的磷酸鎳溶液；

步驟2，向所述步驟1獲得的含鈉的磷酸鎳溶液中加入釓鹽攪拌反應后，再進行濃縮結晶，獲得Gd摻雜磷酸鎳鈉的結晶混合物；

步驟3，對所述步驟2獲得的Gd摻雜磷酸鎳鈉的結晶混合物進行煅燒，再冷卻，獲得Gd摻雜磷酸鎳鈉光催化材料。

3.根據權利要求2所述的一種Gd摻雜磷酸鎳鈉光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述含鈉的堿式碳酸鎳與磷酸溶液中磷酸的摩爾比為(1.0-1.3)：1。

4.根據權利要求3所述的一種Gd摻雜磷酸鎳鈉光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述釓鹽的加入量與含鈉的堿式碳酸鎳的摩爾比為(0.015-0.33)：1。

5.根據權利要求4所述的一種Gd摻雜磷酸鎳鈉光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述釓鹽為硫酸釓、氯化釓、硝酸釓中的至少一種。

6.根據權利要求5所述的一種Gd摻雜磷酸鎳鈉光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述攪拌反應的時間為3～5h。

7.根據權利要求1-6任意一項所述的一種Gd摻雜磷酸鎳鈉光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，所述煅燒的溫度為300-800℃，所述煅燒的時間為2～10h。

8.根據權利要求7所述的一種Gd摻雜磷酸鎳鈉光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述含鈉的堿式碳酸鎳的具體制備方法如下：

步驟1.1，將濃度為180～300g/L的碳酸鈉溶液和濃度為60～100g/L的硫酸鎳溶液同時加入反應器中，加料的過程中通過調節碳酸鈉溶液和硫酸鎳溶液的流量控制體系的pH值為8.2～8.3并在50～60℃下反應20～25h后，獲得堿式碳酸鎳漿料，其中，所述碳酸鈉溶液的流量為100～1000L/h，硫酸鎳溶液的流量為100～1000L/h；

步驟1.2，停止向反應器中加入所述碳酸鈉溶液和所述硫酸鎳溶液，通過調節反應溫度和反應時間控制所述步驟1.1獲得的堿式碳酸鎳漿料中堿式碳酸鎳的晶形轉變，獲得水合碳鎳鈉晶種；

步驟1.3，再次向反應器中加入所述碳酸鈉溶液和所述硫酸鎳溶液，加料過程中通過調節碳酸鈉溶液和硫酸鎳溶液的流量控制體系的pH值為8.5～8.8，并且通過調節反應溫度和反應時間控制所述步驟1.2獲得的水合碳鎳鈉晶種生長，獲得含鈉的堿式碳酸鎳粗品；

步驟1.4，將所述步驟1.3獲得的含鈉的堿式碳酸鎳粗品依次進行陳化0.5～3h、洗滌、烘干以及篩分，獲得含鈉的堿式碳酸鎳NaNi₄(CO₃)₃(OH)₃·3H₂O。

9.根據權利要求8所述的一種Gd摻雜磷酸鎳鈉光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1.2中，所述反應溫度為50～60℃，反應時間為30～60min。

10.根據權利要求9任意一項所述的一種Gd摻雜磷酸鎳鈉光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1.3中，所述反應溫度為50～60℃，反應時間為11～30h。