[發明專利]一種氘代二甲基亞砜的制備方法

有效

• 申請號: 201810998532.7
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109020849B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 張文池;王亞東
• 申請（專利權）人: 海門海康生物醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C315/04
• 分類號: C07C315/04;C07C315/06;C07C317/04;C07B59/00
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 劉紅梅

1.一種氘代二甲基亞砜的制備方法，其特征在于該方法為：以二甲基亞砜和重水為原料，加入堿催化劑，在90-95℃下反應1-3小時，然后升溫至130-150℃分離出水分；繼續向反應液中加入重水，重復以上反應操作2-5次；將反應液減壓蒸餾，收集100-110℃的餾分，得到氘代二甲基亞砜粗品；所述堿催化劑選自氫氧化鉀、氫氧化鈉；將所述氘代二甲基亞砜粗品在16-18℃的環境下進行重結晶，低溫過濾得到精制的氘代二甲基亞砜。

2.如權利要求1所述的一種氘代二甲基亞砜的制備方法，其特征在于：所述二甲基亞砜和重水每次反應操作的質量體積比為200:1-300:1克/升。

3.如權利要求1所述的一種氘代二甲基亞砜的制備方法，其特征在于：所述堿催化劑的加入量與重水的質量體積比為4:1-6:1克/升。

4.如權利要求1所述的一種氘代二甲基亞砜的制備方法，其特征在于：所述氘代二甲基亞砜粗品的氘代度為99%-99.5%。

5.如權利要求1所述的一種氘代二甲基亞砜的制備方法，其特征在于：所述堿催化劑能夠一直循環利用。

6.如權利要求1所述的一種氘代二甲基亞砜的制備方法，其特征在于，所述方法為：

1）將500g 99.9%純度的二甲基亞砜，2升的重水，和10g的KOH加入到5L的三口瓶中，攪拌下加熱90-95℃反應2小時，然后升溫到140℃分離出水分；

2）繼續在反應瓶中加入重水2L，重復以上操作四次；

3）將反應瓶中的剩余液體減壓蒸餾，在真空度為1.4Kpa下收集100-110℃的餾分，得到492克的無色透明液體為氘代二甲基亞砜粗品，收率98.4%，氘代度為99.2%；

4）將492克的氘代二甲基亞砜粗品在17℃的環境下進行重結晶，低溫過濾得到428克純的氘代二甲基亞砜，收率85.6%，氘代度大于99.8%。