[發明專利]一種重稀土Dy高效擴散制備高矯頑力釹鐵硼磁體的方法

在審

• 申請號: 201810996893.8
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN108899149A
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 張玉晶;徐鋒;龔元元;繆雪飛;徐桂舟;劉二
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;H01F41/02
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

本發明屬于材料領域，具體為一種重稀土元素高效擴散制備高矯頑力釹鐵硼磁體的方法，本發明預先在壓型生坯中引入重稀土擴散源，將壓型后的生坯浸沾于重稀土配合物有機溶劑，一方面實現粉末顆粒表面有機包覆，達到防止粉末氧化的目的；另一方面，通過燒結和熱處理過程中重稀土有機溶劑分解，C和H元素變成氣體揮發，殘留的中重稀土元素Tb/Dy等向主相晶粒表面擴散，實現主相晶粒表面的磁硬化，提高磁體矯頑力。本方法在非致密生坯表面浸沾添加重稀土擴散源，擴散通道多、擴散深度深，改進了常規擴散工藝中在已經燒結完成的致密磁體表面進行涂覆、蒸鍍、滾滲等擴散方法，無需額外長時間高溫擴散處理，工藝過程簡單，擴散效率更高。

技術領域

本發明屬于永磁材料技術領域，具體涉及一種重稀土Dy高效擴散制備高矯頑力釹鐵硼磁體的方法。

背景技術

燒結Nd-Fe-B磁體經過了30多年的發展，磁體的性能不斷的提升，磁體最大磁能積(BH)max實驗值已達到59.6MGOe,是理論極限值的93％(理論64MGOe)，剩磁Br的實驗值也達到了1.55T，為理論值的97％，進一步提高磁體剩磁和磁能積的空間有限，但是磁體的矯頑力Hcj依舊較低，為理論值的1/5-1/3，這在很大程度上限制了燒結Nd-Fe-B磁體在很多領域的應用，尤其是限制了其在一些高溫領域的應用。而提升燒結Nd-Fe-B磁體矯頑力Hcj的最常規、最有效的辦法就是添加重稀土元素Tb和Dy。但是Tb和Dy等重稀土，自然界資源較少，價格尤其昂貴，約是Pr、Nd的5-10倍。

為了提高重稀土Dy、Tb的利用效率、避免Dy、Tb與Fe原子之間的反鐵磁性耦合，重稀土元素晶界添加或者晶界擴散的工藝被逐漸完善。這種工藝不同于直接的重稀土元素合金熔煉添加，在高溫燒結和熱處理過程中，沿晶界添加的重稀土元素Dy、Tb向主相晶粒邊界層擴散，取代原來主相晶粒外延層上的Nd，形成(Nd，Dy)₂Fe₁₄B/(Nd，Tb)₂Fe₁₄B硬磁殼層，主相晶粒外延層的有效磁晶各向異性場大幅度提高。而僅僅少量的重稀土元素進入2：14：1主相晶粒，主相晶粒芯部是不含重稀土Dy/Tb，或Dy/Tb含量非常低的2：14：1硬磁性相，又有效的遏制了重稀土Dy/Tb與Fe原子之間的反鐵磁性耦合，保證了磁體的剩磁和磁能積。例如：專利文獻CN106409497B采用晶界添加低熔點稀土合金粉末，可以在提高矯頑力的同時幾乎不降低剩磁。但是，這種方法存在晶界合金粉末分散的問題，如果晶界合金粉末顆粒尺寸和主相合金粉末尺寸相近，則晶界合金粉末無法實現沿晶界包裹主相合金粉末顆粒的效果；若晶界稀土氫化物粉末太細，由于尺寸效應則極易團聚和氧化，同樣不利于分散，該工藝方法雖能提高磁體矯頑力，但過程較為繁瑣，且控氧要求也較高。因此，在已燒結磁體表面進行重稀土涂敷進行擴散的方法被提出和不斷優化，如專利CN108122654A公開了一種晶界擴散重稀土釹鐵硼磁材的制備方法，在已燒結完成的磁體表面進行重稀土元素蒸鍍，然后在擴散滲透7h，該工藝方法能有效提高磁體的矯頑力，但是由于是在燒結后致密的磁體的表面進行重稀土元素擴散，擴散通道少、擴散深度小，擴散過程慢，因此耗能高、效率低。

綜上所述，本發明對比于已有的擴散工藝技術，提出一種重稀土Dy元素高效擴散的方法，在壓型后的非完全致密生坯上，浸沾重稀土Dy配合物有機溶液擴散源，在高溫燒結過程中同時實現Dy元素擴散過程，無需再次的長時間熱處理，工藝簡單，能耗小，成功將Nd-Fe-B燒結磁體的矯頑力提升到20kOe以上，適合規模化生產。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中釹鐵硼磁體制備過程中，重稀土Dy元素擴散通道少、擴散深度小、效率低、耗能高的問題，從而提供一種重稀土Dy高效擴散制備高矯頑力釹鐵硼磁體的方法。

為實現上述技術目的，達到上述技術效果，本發明通過以下技術方案實現：

一種重稀土Dy高效擴散制備高矯頑力釹鐵硼磁體的方法，其特征在于，在壓型后的非完全致密生坯上，浸沾含重稀土Dy配合物的有機溶液作，浸沾之后的非完全致密生坯，經過真空燒結、熱處理得到釹鐵硼磁體。