[發明專利]一種硅酸鐵鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201810996187.3
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109231224B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 鄭憶依
• 申請（專利權）人: 鄭憶依
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硅酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，為以下步驟：

(1)將鈦白粉副產物加水溶解，然后加入助濾劑和活性炭的混合物，攪拌15-30min，然后過濾，濾液加入納米偏鈦酸，然后加入聚乙二醇，攪拌分散30-40min，然后加入尿素，然后升溫至溫度為100-105℃，同時通入空氣反應4-5小時，得到的固體顆粒經過洗滌后，得到鐵包覆鈦沉淀顆粒，加入偏鈦酸使得混合體系中的鐵鈦摩爾比為1:0.02-0.05，加入聚乙二醇使得溶液中的聚乙二醇的濃度為0.1-0.25g/L，通入空氣反應至終點的pH為2.2-2.5；

(2)將步驟(1)得到的鐵包覆鈦沉淀顆粒，加入氟化氫溶液，在溫度為65-75℃反應30-45min，然后加入氫氧化鋰和硅酸，在65-75℃繼續攪拌反應15-30min,然后加入蔗糖，混合攪拌溶解后，進行噴霧干燥，得到干燥料；

(3)將步驟(2)得到的干燥料放入燒結爐內煅燒，煅燒分為升溫段、保溫段和降溫段，物料在升溫段停留時間為6-7小時，保溫段的保溫溫度為750-765℃，保溫時間為7-9小時，然后進入降溫段，降溫段采用冷凍水降溫，降溫至溫度為50℃以下出料；

(4)將步驟(3)的出料經過氣流破碎，篩分除鐵后進行真空包裝，得到硅酸鐵鋰。

2.根據權利要求1所述的一種硅酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)得到的干燥料中鐵、氟、鋰和硅的摩爾比為1:0.01-0.02:1.01-1.02:0.99-0.995，加入蔗糖使得最終得到的硅酸鐵鋰中碳的質量分數為1.2-1.5％，噴霧干燥得到的干燥料粒徑為4-6μm。

3.根據權利要求1所述的一種硅酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：步驟(3)中煅燒過程通入惰性氣氛進行保護，升溫段分為5-7個溫區，相鄰的兩個溫區的溫差為110-120℃，升溫段上設置有引風機。

4.根據權利要求1所述的一種硅酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)氣流破碎時采用熱氮氣進行粉碎，熱氮氣的溫度為110-130℃，粉碎后的氮氣采用分子篩吸附水蒸氣后循環使用。