[發明專利]一種過渡金屬碳化物粉末和過渡金屬碳化物-氮化物復合粉末的制備工藝

有效

• 申請號: 201810996007.1
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN108975339B
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發明（設計）人: 劉少存;向建勇;柳忠元;廖娟秀
• 申請（專利權）人: 龍巖學院
• 主分類號: C01B32/921
• 分類號: C01B32/921;C01B21/076;C01B32/914;C22C1/05;C22C29/10
• 代理公司: 濟南鼎信專利商標代理事務所(普通合伙) 37245
• 代理人: 曹玉琳

1.一種使用過渡金屬碳化物粉末或過渡金屬碳化物-氮化物復合粉末制備金屬陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

(1)將過渡金屬粉末和磨球裝入用于球磨機的球磨罐中，在惰性氣體環境中向球磨罐中加入分析純或更高純度的含碳有機溶劑或同時含碳和氮的有機溶劑，密封球磨罐，將球磨罐裝入球磨機中進行球磨，球磨時間為15小時~35小時，球磨后的粉末在真空條件下干燥，得到平均晶粒尺寸小于50nm的過渡金屬碳化物或過渡金屬碳化物-氮化物納米粉末，同時納米粉末中存在少于質量分數為8%的過渡金屬氫化物納米粉末；

(2)將步驟(1)制備的納米粉末放入高溫爐進行熱處理，處理環境為＜1Pa的真空或氬氣、氮氣氛圍，氣體純度＞99.99%，處理溫度為400~1300℃，升溫速度為2~100℃/min，保溫時間為1~120min，熱處理結束后粉末隨爐冷卻，制備得到晶粒分布為50nm-900nm的過渡金屬碳化物粉末或過渡金屬碳化物-氮化物復合粉末；

(3)將制備得到的碳化鈦粉末、碳化鈦和氮化鈦復合粉末、碳化鈦和碳化鋯復合粉末分別與質量分數為10％的金屬鉬粉和20％的金屬鎳粉球磨混合，混合后的粉末放入石墨模具，樣品施加壓力30MPa，升溫速度50℃/min，燒結溫度分別為1300℃、1350℃和1400℃，保溫時間5min，燒結結束后樣品隨爐冷卻，燒結制備碳化鈦金屬陶瓷、碳氮化鈦金屬陶瓷和碳化鈦鋯金屬陶瓷；

(4)制備得到的過渡金屬碳化物粉末中，碳與過渡金屬的摩爾比范圍為0.5~1.0，碳化物-氮化物復合粉末中氮含量與過渡金屬的摩爾比范圍為0~0.8，碳含量與過渡金屬的摩爾比范圍為0~0.95；

(5)步驟1中，制備碳化鈦和氫化鈦復合粉末的有機溶劑量為18ml，制備碳化鈦、碳氮氫化鈦、氮化鈦復合粉末的有機溶劑量為15ml，制備碳化鈦、氫化鈦、碳化鋯和氫化鋯復合粉末的有機溶劑量為16ml。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中用于制備過渡金屬碳化物粉末和過渡金屬碳化物-氮化物復合粉末的過渡金屬粉末，包括Ti，Zr，Hf，W，Re，Ta，Cr，V，Nb，Mo，Mn中的一種或者多種過渡金屬合金粉末，粉末粒度為100~500目，粉末純度高于99.5%。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中用于制備過渡金屬碳化物納米粉末和過渡金屬碳化物-氮化物納米復合粉末的含碳有機溶劑和含氮有機溶劑為醇類，醛類，苯類，烷類，酮類，烯類，胺類，有機酸類，呋喃類之一或它們的混合物。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，不同的設定溫度和保溫時間得到的過渡金屬碳化物粉末和過渡金屬碳化物-氮化物復合粉末，其純度高于99.5%，氧含量低于0.1%。

5.如權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，球磨機的轉速為150r/min~500r/min。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，裝入的磨球和過渡金屬的質量比為2：1~30：1。