[發明專利]一種青霉胺修飾的多級孔雜化材料的制備及其應用

有效

• 申請號: 201810995891.7
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN110872383B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 歐俊杰;馬淑娟;張路偉;葉明亮;于之淵;姜利;孫傳盛
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所;威海威高生命科技有限公司;威高集團有限公司
• 主分類號: C08J9/26
• 分類號: C08J9/26;C08F283/12;B01J20/285
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種青霉胺修飾的多級孔雜化材料，其特征在于：其是由多級孔雜化材料用青霉胺進行衍生獲得的青霉胺修飾的多級孔雜化材料；所述多級孔雜化材料的制備方法為利用八乙烯基多面體低聚倍半硅氧烷表面的乙烯基與環氧功能單體中乙烯基在熱引發劑的條件下進行自由基聚合，同時將不參與反應的可降解聚合物摻雜在其中形成整體材料，然后將其在酸性條件下進行水解，除去可降解聚合物，得到表面帶有環氧功能化的多級孔雜化材料。

2.按照權利要求1所述的青霉胺修飾的多級孔雜化材料，其特征在于：

將八乙烯基多面體低聚倍半硅氧烷、環氧功能單體、熱引發劑和不參與反應的可降解聚合物溶解在溶劑中，在加熱條件下發生自由基反應，反應結束后在酸性條件下進行降解，除去整體材料中的可降解聚合物，從而得到表面環氧基團功能化的多級孔雜化材料；

所述環氧功能單體為烯丙基縮水甘油醚；

所述可降解聚合物為聚己內酯，平均分子量為1,000－10,000；

所述溶劑為四氫呋喃；

降解試劑為1~2 mol/ L鹽酸溶液。

3.根據權利要求2所述的青霉胺修飾的多級孔雜化材料，其特征在于：按如下步驟操作，

(1) 表面環氧基團功能化雜化整體材料的制備：在安瓿瓶中，依次加入50~200 mg八乙烯基多面體低聚倍半硅氧烷、10~150 mg烯丙基縮水甘油醚、5~60 mg聚己內酯、10~30 mg熱引發劑以及1.0~5.0 mL四氫呋喃，超聲溶解，使其完全溶解形成均勻透明混合溶液，同時除去溶液中的溶解氧；將裝有混合溶液的安瓿瓶置入-150~-200^oC的環境中，使混合溶液迅速凝固成固體；用真空泵將安瓿瓶抽真空，除去瓶中的氧氣，用火焰密封安瓿瓶瓶口后放入55~65 ^oC水浴鍋中，反應12~48 小時，使安瓿瓶中的混合液體發生聚合反應，成為白色固體；聚合反應完成后，將安瓿瓶頂端敲碎，將其中的材料轉移至玻璃瓶中，用四氫呋喃浸泡洗滌材料3~5次，得到表面環氧基團功能化雜化整體材料；

(2) 表面帶有環氧功能化的多級孔雜化材料的制備：在(1)所得的整體材料所在的玻璃瓶中加入10~40 mL鹽酸溶液，使其浸沒整體材料，然后將玻璃瓶密封，并放入60~80 ^oC水浴鍋中48~96小時，水解可降解聚合物；降解完成后用乙醇/水溶液洗滌得到的材料，去除鹽酸及水解產物，得到表面帶有環氧功能化的多級孔雜化材料。

4.根據權利要求3所述的青霉胺修飾的多級孔雜化材料，其特征在于：

所述熱引發劑為偶氮二異丁腈。

5.一種權利要求1-4任一所述青霉胺修飾的多級孔雜化材料的制備方法，其特征在于：

將多級孔雜化材料加入10~15 mL的0.05~0.07 g/ mL，pH=9~10的青霉胺堿性溶液中，放入55~65 ^oC水浴鍋中反應12~18小時，然后用乙醇/水溶液洗滌得到的材料，以去除剩余的青霉胺及緩沖鹽，最后置于40~80 ℃的真空干燥箱中干燥2~12小時得到青霉胺修飾的多級孔雜化材料。

6.一種權利要求1-4任一所述的青霉胺修飾的多級孔雜化材料的應用，其特征在于：青霉胺修飾的多級孔 雜化材料作為富集材料應用于生物樣品中糖肽的分離富集。