[發明專利]一種異丙甲草胺分子印跡傳感器的制備方法

有效

• 申請號: 201810995784.4
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109060910B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 李慧芝;李志英;李冬梅
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/416;G01N27/48
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

本發明公開了一種異丙甲草胺分子印跡傳感器的制備方法，特征在于，在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，乙醇：74~80%，N?乙基?2?氨甲基吡咯烷：6~10%，檸康酸：6~10%，異丙甲草胺：2~4%，二異氰酸酯：0.5~1.5%，過硫酸銨：3~5%，各組分含量之和為百分之百，攪拌溶解，通氮氣除氧10min，無氧氛圍，60±2℃攪拌反應10~12h，將得到的產物用乙醇：乙酸體積比為8:1混合溶液浸泡10h，多次洗滌，除去模板分子，干燥，即得異丙甲草胺分子印跡聚合物；該傳感器具有高的靈敏度和選擇性。具有靈敏度高、特異性好、檢測快速，可反復使用。

技術領域

本發明涉及的是一種分子印跡傳感器的制備方法及快速檢測應用技術領域，特別涉及一種異丙甲草胺分子印跡傳感器的制備方法，用于檢測樣品中的異丙甲草胺。

背景技術

異丙甲草胺純品為無色液體，化學名稱為， 2-甲基-6-乙基-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-氯代乙酰基苯胺；比重(20℃)為1.12，沸點100℃，閃點110～180℃。在水中溶解度530mg/kg(20℃)，可與大多數有機溶劑混溶，常溫貯存穩定期兩年以上。異丙甲草胺72%乳油為棕黃色液體，乳化性能良好，可與許多除草劑相混，常溫貯存穩定性兩年以上。異丙甲草胺運用于旱地作物、蔬菜作物和果園、苗圃使用，可防除牛筋草、馬唐、狗尾草、棉草等一年生禾本科雜草以及莧菜、馬齒莧等闊葉雜草和碎米莎草、油莎草。按國家標準農藥登記毒理學試驗方法規定和農藥安全性毒理等評價程序進行的按急性毒性評價標準異丙甲草胺的急性經口、經皮毒性試驗結果均屬低毒級，雌性大鼠急性經口LD₅₀為2330mg/ kg.雄性大鼠急性經口LD₅₀為 3160mg/kg.對于該藥雌鼠比雄鼠敏感。皮膚和眼刺激試驗 結果均為輕度刺激性。皮膚過敏試驗結果本藥對皮膚無致敏作用，其遺傳毒性:精子畸型試驗及微核試驗和Ames試驗均為陰性結果。綜上所述異丙甲草胺作為除草劑還是比較安全的。我國規定，玉米中異丙甲草胺的 MRL 值為 0.1 mg/kg.

目前，檢測異丙甲草胺的方法主要有高效液相色譜、液相色譜-質譜，這些方法的準確度受到一定限制、而且儀器比較貴需要專業人員操作，檢測周期長，也限制了其應用。另外，由于異丙甲草胺在蔬菜等植物上殘留量比較低、共存物質互相干擾，準確檢測異丙甲草胺很困難。因此，找到一種選擇性好、靈敏度高、操作簡便用于的檢測異丙甲草胺的方法具有重要使用價值。

分子印跡技術是當前開發具有分子識別功能的高選擇性材料的主要方法之一，它是通過在模板分子周圍形成一個高度交聯的剛性高分子，除去模板分子后在分子印跡聚合物的網絡結構中留下具有結合能力的識別位點，對模板分子表現出高選擇識別性能的一種技術。這項技術以其構效預定性和特異識別性越來越受到人們的關注，已經成功用于固相萃取或微固相萃取，親和色譜或毛細管電泳及傳感器等領域。

依據此技術制備的分子印跡傳感器，應用于藥物分析、環境保護及生命科學研究中起著十分重要的作用。將功能分子以適當方式修飾到電極上，制備選擇性好、靈敏度高、有一定使用壽命可再生的電化學傳感器成為分析科學工作者努力探索的課題。但是傳統的印跡方法所制備的印跡膜厚度難以控制，高交聯度使得電子傳遞速度和響應慢、檢測下限高，影響分子印跡技術在電化學傳感器中的應用。因此，建立一種靈敏、快速、簡便、特異性高、重復性好經濟使用的檢測方法，對食品、藥品、生物樣品中的異丙甲草胺含量準確定量測定十分必要。

本發明的目的是將分子印跡與電化學傳感器相結合，提供了一種異丙甲草胺分子印跡傳感器的制備方法，主要是以N-乙基-2-氨甲基吡咯烷和檸康酸為功能單體，二異氰酸酯為交聯劑，過硫酸銨為引發劑，異丙甲草胺為模板，在玻碳電極表面通過氧化石墨烯、納米金粒子的修飾，提高了傳感器的靈敏度，采用滴涂法構建異丙甲草胺分子印跡電化學傳感器。

發明內容

儀器與試劑