[發明專利]一種2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成方法

有效

• 申請號: 201810995740.1
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109053389B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 吳多坤;王東全;秦善寶;張君營;楊麗麗
• 申請（專利權）人: 山東潤科化工股份有限公司;濰坊玉成化工有限公司
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C43/225;C07C37/62;C07C39/26
• 代理公司: 威海恒譽潤達專利代理事務所(普通合伙) 37260
• 代理人: 李福新

1.一種2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成方法，其特征在于，其依次包括以下步驟：

1）三溴苯酚鈉鹽的乙醇溶液的合成：

在苯酚的有機溶劑中加入催化劑Ⅰ，控制反應溫度為15～20℃時加入溴化劑，再升溫至25～30℃保溫反應至完全后，再經過濾、回收有機溶劑后，剩余產物為三溴苯酚；然后將所述三溴苯酚加入乙醇鈉的乙醇溶液中進行反應，至完全后，得三溴苯酚鈉鹽的乙醇溶液；

所述催化劑Ⅰ為鐵粉、錫粉、銻粉、鋁粉中的一種或幾種，所述溴化劑為氯化溴；

2）2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成：

向步驟1）制得的三溴苯酚鈉鹽的乙醇溶液中加入分散劑及催化劑Ⅱ，先升溫至回流反應，再滴加氯丙烯的乙醇溶液后，70～80℃保溫至反應完全后，再依次進行冷卻降溫、抽濾、回收乙醇、水洗濾餅后，再將濾餅烘干，得2,4,6-三溴苯基烯丙基醚白色粉末狀固體；

所述分散劑為對辛基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯醇、硬脂酸鈉或N-十二烷基二甲胺中的一種或幾種，所述催化劑Ⅱ為相轉移催化劑，所述催化劑Ⅱ為四甲基氯化銨、四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三丁基氯化銨、苯基三乙基氯化銨、苯基三乙基溴化銨、苯基三丙基氯化銨、苯基三丙基溴化銨中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成方法，其特征在于，步驟1）中所述有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯乙烷、二溴乙烷中的一種或幾種，所述有機溶劑與苯酚的質量比為5～10:1。

3.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成方法，其特征在于，步驟1）中所述催化劑Ⅰ的用量為苯酚質量的0.5%～5%。

4.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成方法，其特征在于，步驟1）中所述氯化溴與苯酚的摩爾質量比為3～3.1:1。

5.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成方法，其特征在于，步驟1）中所述乙醇鈉的乙醇溶液的質量濃度為10%～20%。

6.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成方法，其特征在于，步驟2）中所述分散劑的用量為步驟1）中所述苯酚質量的1%～5%。

7.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成方法，其特征在于，步驟2）中所述催化劑Ⅱ的用量為步驟1）中所述苯酚質量的2%～10%。

8.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成方法，其特征在于，步驟2）中所述氯丙烯的乙醇溶液中氯丙烯與乙醇的體積比1:2～7。

9.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成方法，其特征在于，步驟2）中所述升溫至回流反應的溫度為70～80℃。

10.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三溴苯基烯丙基醚的合成方法，其特征在于，步驟2）中所述冷卻降溫、抽濾步驟中將產物溫度降低至4～10℃后再進行抽濾。