[發明專利]一種石膏樣品中硫同位素的檢測方法

在審

• 申請號: 201810995491.6
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109164179A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 高建飛;范昌福;胡斌;李延河
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院礦產資源研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 代芳

本發明提供了一種石膏樣品中硫同位素的檢測方法，屬于同位素檢測領域。本發明省略了半熔法，V₂O₅和氧氣中的氧在石膏樣品閃燃的過程中替代了硫酸鈣中的氧，生成的SO₂的氧均來自氧化劑和注入的氧氣，其氧同位素是均一恒定的，無需進行氧同位素的校正。由于同位素測試過程中相同質量數的峰會疊加，從而影響分析結果，在測量SO₂中³²S和³⁴S這兩種同位素的比值，有可能受¹⁶O和¹⁸O比值的影響，因此，檢測過程中加入的V₂O₅和注入的氧氣中的氧在石膏樣品閃燃過程中完全替代了硫酸鈣中的氧，消除了硫酸根的氧同位素組成不一致帶來的影響，得到的硫同位素比值就可以完全代表石膏樣品的硫同位素組成。

技術領域

本發明涉及同位素檢測技術領域，尤其涉及一種石膏樣品中硫同位素的檢測方法。

背景技術

硫同位素在礦床地質研究中應用廣泛，主要是對礦物中的硫同位素組成進行研究，分析硫的來源以及成礦的機理。依據不同類型礦床中硫同位素組成的特征，分析對比所得硫同位素組成數據，可對所研究礦床的礦液來源、礦化過程、礦化階段的劃分等一系列礦床地質問題提出一些有用的論據。

石膏作為一種常見的硫酸鹽礦物，分布廣泛，微溶于水，大多為熱液與沉積作用的產物，受硫源以及沉積體系的封閉和開放程度等因素影響，同一時代、不同沉積背景下的硫同位素在組成上往往表現出較大差異。

硫同位素的分析方法研究起源于20世紀40～50年代，主要為雙路進樣SO₂法和SF₆法，這種傳統的分析方法就是硫以SO₂和SF₆的形式被送入質譜儀中，其δ³⁴S分析誤差為±0.1‰。近年來，硫同位素分析技術正在朝著微區微量、快速、精確的方向發展。傳統的SO₂法將氣態的SO₂引入氣體質譜進行硫同位素比值分析，采取半熔法將廣泛存在于自然界的硫酸鹽礦物轉化成BaSO₄，BaSO₄與SiO₂一起在真空中用火焰加熱分解為SO₃，再經銅還原生成SO₂。傳統方法分析含硫酸根的礦物需經半熔法將樣品中的硫轉化為BaSO₄，即礦物樣品采用Na₂CO₃-ZnO半熔，浸取液經BaCl₂沉淀、過濾和灼燒，獲得純凈的BaSO₄，使用傳統方法測定石膏樣品中的硫同位素存在操作復雜，步驟繁瑣的問題。

發明內容

鑒于此，本發明的目的在于提供一種石膏樣品中硫同位素的檢測方法。本發明省略了半熔法，直接準確地測定石膏樣品中硫同位素，操作簡便、快捷。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

一種石膏樣品中硫同位素的檢測方法，包括以下步驟：

將石膏樣品研磨，得到石膏粉末；

將所述石膏粉末與V₂O₅混合后包裹于錫杯中密封，直接進行EA-IRMS檢測，得到石膏樣品中硫同位素的檢測結果，所述EA-IRMS檢測的條件包括：反應管中填充氧化鎢和還原銅，反應管中通入O₂，反應爐溫度為1020℃，載氣He流量為90～110mL/min，氧化劑O₂流量為175mL/min，色譜柱溫度為90～100℃。

優選地，所述石膏粉末的粒徑為200目以上。

優選地，所述石膏粉末與V₂O₅的質量比為1:3～1:5。