[發(fā)明專利]基于PdO@In2O3復合物納米敏感材料的丙酮氣體傳感器及其制備方法

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• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN108732214A
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發(fā)明（設計）人: 盧革宇;王天雙;孫鵬;劉方猛;劉鳳敏;高原;閆旭;梁喜雙;王晨光;周鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種基于三維反蛋白石結(jié)構(gòu)PdO@In₂O₃復合物納米敏感材料的丙酮氣體傳感器，為旁熱式結(jié)構(gòu)，由外表面帶有兩條平行、環(huán)狀且彼此分立的金電極的Al₂O₃陶瓷管襯底、涂覆在陶瓷管外表面和金電極上的納米敏感材料和置于陶瓷管內(nèi)的鎳鎘加熱線圈組成；其特征在于：納米敏感材料為三維反蛋白石結(jié)構(gòu)PdO@In₂O₃復合物，且其由如下步驟制備得到，

(1)首先將0.15～0.50g的聚苯乙烯磺酸鈉、0.05～0.35g的碳酸氫鈉、10～50mL的苯乙烯依次加入到150～500mL去離子水中，在氮氣氛圍下40～80℃水浴加熱并攪拌0.5～1.5h，然后加入0.05～0.35g的過硫酸鉀，繼續(xù)在氮氣氛圍下40～80℃水浴加熱并攪拌15～20h；

(2)反應結(jié)束后，將得到的產(chǎn)物用水和乙醇交替進行離心洗滌，將得到的產(chǎn)物進行干燥，得到聚苯乙烯微球粉末；

(3)將5～15g步驟(2)得到的聚苯乙烯微球粉末加入到10～50mL、質(zhì)量分數(shù)95～98％的濃硫酸溶液中，40～80℃水浴加熱攪拌4～6h后，將得到的產(chǎn)物用去離子水和乙醇交替清洗5～7次，然后在70～90℃下烘干，得到磺化聚苯乙烯微球粉末；

(4)再將步驟(3)得到的0.05～0.18g的磺化聚苯乙烯微球粉末、0.05～0.25g的In(NO₃)₃·4.5H₂O加入到含有0.10～0.20mL稀鹽酸和0.10～0.20mL過氧化氫水溶液的8～20mL去離子水中，攪拌40～80min直至其全部溶解；稀鹽酸的濃度為0.1～0.2M，過氧化氫水溶液中過氧化氫的質(zhì)量分數(shù)為25～30％；

(5)將步驟(4)得到的溶液在500～800℃下超聲噴霧熱分解2～4h，在超聲噴霧熱分解反應過程中始終以氮氣作為載氣，并在超聲噴霧熱分解裝置的尾部的錐形瓶中收集粉末；將得到的產(chǎn)物用去離子水和乙醇交替清洗5～7次，然后在70～90℃下烘干，再在400～600℃下煅燒2～5h，從而得到三維反蛋白石結(jié)構(gòu)In₂O₃材料；

(6)將25～50mg步驟(5)得到的三維反蛋白石結(jié)構(gòu)In₂O₃材料加入到3～6mL、硝酸鈀濃度為5.2～21at.％的硝酸鈀(Pd(NO₃)₂·2H₂O)乙醇溶液中攪拌，攪拌到溶液變干；最后，將得到的粉末在300～400℃下煅燒0.5～1.5h，從而得到三維反蛋白石結(jié)構(gòu)PdO@In₂O₃復合物納米敏感材料。

2.權(quán)利要求1所述的一種基于三維反蛋白石結(jié)構(gòu)PdO@In₂O₃復合物納米敏感材料的丙酮氣體傳感器的制備方法，其步驟如下：

(1)取PdO@In₂O₃復合物納米敏感材料與異丙醇按質(zhì)量比0.25～0.5:1的比例混合均勻形成漿料；用毛刷蘸取漿料涂覆在表面上帶有兩條平行、環(huán)狀且彼此分立金電極的Al₂O₃陶瓷管外表面，使其完全覆蓋金電極；復合物納米敏感材料的厚度為15～30μm；

(2)將涂覆好的Al₂O₃陶瓷管在200～350℃下燒結(jié)2～5h；

(3)將涂覆好的陶瓷管在200～350℃下燒結(jié)2～5h，然后將電阻值為30～40Ω的鎳鎘加熱線圈穿過Al₂O₃陶瓷管內(nèi)部，通以直流電來提供工作溫度，工作溫度為85～110℃。最后通過鉑絲導線將陶瓷管焊接在通用旁熱式六角管座上；

(4)最后將傳感器在200～400℃空氣環(huán)境中老化5～7天，從而得到三維反蛋白石結(jié)構(gòu)PdO@In₂O₃氧化物半導體丙酮氣體傳感器。

3.如權(quán)利要求2所述的一種基于三維反蛋白石結(jié)構(gòu)PdO@In₂O₃復合物納米敏感材料的丙酮氣體傳感器的制備方法，其特征在于：Al₂O₃陶瓷管的內(nèi)徑為0.6～0.8mm，外徑為1.0～1.5mm，長度為4～5mm；單個金電極的寬度為0.4～0.5mm，兩條金電極的間距為0.5～0.6mm；金電極上引出的鉑絲導線，其長度為4～6mm。