[發(fā)明專利]一種大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系離子交換樹脂的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810994939.2 | 申請日： | 2018-08-29 |
| 公開（公告）號： | CN109134734B | 公開（公告）日： | 2019-07-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 阮圣如;陳必玉;張雪峰;吉霞;盧浩;李玉琴 | 申請（專利權(quán)）人： | 揚(yáng)州金珠樹脂有限公司 |
| 主分類號： | C08F212/08 | 分類號： | C08F212/08;C08F212/36;C08J9/26;B01J39/19;B01J39/05 |
| 代理公司： | 北京德崇智捷知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11467 | 代理人： | 馮燕平 |
| 地址： | 225267 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 加熱反應(yīng) 離子交換樹脂 制備 強(qiáng)酸性苯乙烯 大孔型 有機(jī)相 甲苯 配制 聚乙烯醇水溶液 聚苯乙烯樹脂 應(yīng)用前景廣闊 有機(jī)雜質(zhì)去除 次甲基藍(lán) 二乙烯苯 固體石蠟 加水稀釋 攪拌溶解 熱風(fēng)干燥 苯乙烯 工業(yè)鹽 軟化水 引發(fā)劑 質(zhì)量比 水處理 樹脂 加水 硫酸 沖洗 加熱 洗滌 備用 冷卻 環(huán)保 | ||
1.一種大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，步驟如下：
(1)配制水相：在軟化水中加入工業(yè)鹽，待其完全溶解，加入次甲基藍(lán)，再加入聚乙烯醇水溶液，攪拌混合，加熱后，制得水相備用；所述步驟(1)中所述軟化水、工業(yè)鹽、次甲基藍(lán)和聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量比為550～600：25～30：0.001～0.002：15～18；
(2)配制有機(jī)相：將苯乙烯和聚苯乙烯樹脂按一定比例混合，攪拌3～4h，溶解，再加入固體石蠟，升溫至60℃攪拌30min，溶解后，加入二乙烯苯和引發(fā)劑，攪拌5～10min，得到有機(jī)相，備用；其中，苯乙烯、聚苯乙烯樹脂、固體石蠟、二乙烯苯的質(zhì)量比為19～20：1～2：2～3：3～4；
(3)聚合操作：將步驟(2)配制的有機(jī)相加入步驟(1)配制的水相中，得到混合液，其中有機(jī)相與水相的質(zhì)量比為0.428～0.445：1；將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，升溫至72～78℃，維持反應(yīng)2h，再升溫至85℃，維持反應(yīng)1h，最后升溫至93～97℃，維持反應(yīng)5-6h，然后，轉(zhuǎn)至萃取釜中，濾去反應(yīng)液體，得到聚合后白球；加入甲苯，升溫至77～85℃，攪拌45min后，濾掉甲苯，重復(fù)操作三次；
(4)將步驟(3)得到的聚合球體置于65～75℃的熱水中浸沒，攪拌，升溫至100～105℃進(jìn)行反應(yīng)，控制吹油釜內(nèi)壓力，反應(yīng)結(jié)束后；熱風(fēng)干燥，得到半成品樹脂；
(5)加入硫酸和步驟(4)得到的半成品樹脂進(jìn)行混合，升溫至132℃維持6h，冷卻，得到樹脂，緩慢加水稀釋，得到大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的型號為聚乙烯醇1788。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述加熱的溫度為55～60℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述引發(fā)劑與二乙烯苯的質(zhì)量比為0.2～0.3：3～4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的一種大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化苯甲酰中的任意一種或者一種以上的混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述甲苯與聚合后白球的質(zhì)量比為4～5:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述吹油釜內(nèi)壓力不超過0.02Mpa，反應(yīng)時間為5h；所述熱風(fēng)干燥的溫度為70～80℃時間4～6h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述硫酸和半成品樹脂的質(zhì)量比為5.5～6.0：1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述加水稀釋中，水與樹脂的質(zhì)量比為4～6：1。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于揚(yáng)州金珠樹脂有限公司，未經(jīng)揚(yáng)州金珠樹脂有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810994939.2/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
