[發(fā)明專利]一種鋰離子電池鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810994833.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-08-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109273705A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-01-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李雪;閆懷聰;張英杰;張義永;馮謙;韋克毅 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 昆明理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/485 | 分類號(hào)： | H01M4/485;H01M10/0525;C01G23/00 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 650093 云*** | 國(guó)省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鈦酸鋰負(fù)極 鋰離子電池 制備 球形鈦酸鋰 混合漿料 前驅(qū)體 充放電過(guò)程 循環(huán)穩(wěn)定性 熱處理 充分接觸 電池放電 多孔球形 恒溫反應(yīng) 活性材料 攪拌條件 空氣氛圍 擴(kuò)散路徑 濃差極化 勻速升溫 燒結(jié) 比容量 電解液 分散劑 鈦酸鋰 鋰離子 減小 噴霧 水中 鈦源 鋰源 離子 冷卻 | ||
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，屬于鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將鋰源和鈦源加入到去離子水中混合均勻，再加入分散劑混合均勻得到混合漿料；在溫度為70~90℃攪拌條件下，混合漿料恒溫反應(yīng)1~3 h，然后噴霧熱處理得到球形鈦酸鋰前驅(qū)體；在空氣氛圍中，將球形鈦酸鋰前驅(qū)體勻速升溫至溫度為700~900℃并恒溫?zé)Y(jié)3~20h，冷卻即得鈦酸鋰負(fù)極材料。本發(fā)明方法制備的多孔球形鈦酸鋰具有高比表面積，有助于活性材料與電解液的充分接觸，鋰離子在其中擴(kuò)散路徑較短，減小了材料在充放電過(guò)程中的濃差極化，極大提高了電池放電比容量和循環(huán)穩(wěn)定性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，屬于鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
鋰離子電池被廣泛應(yīng)用于移動(dòng)電子設(shè)備，在電動(dòng)汽車和各類儲(chǔ)能系統(tǒng)有良好的應(yīng)用前景，是未來(lái)最具發(fā)展前途的儲(chǔ)能電池之一。鋰離子電池研究的關(guān)鍵是電極材料的選取，作為一種鋰離子電池負(fù)極材料，碳材料由于其儲(chǔ)量豐富，性價(jià)比高，是商業(yè)鋰離子電池中最廣泛應(yīng)用的負(fù)極材料，但是它有兩個(gè)較為嚴(yán)重的缺點(diǎn)：一是在充放電過(guò)程中，鋰離子脫嵌會(huì)引起碳電極材料的體積膨脹與收縮，長(zhǎng)時(shí)間的使用可能使電極材料晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生坍塌，進(jìn)而引起電池容量降低；二是碳電極在脫嵌鋰過(guò)程中電位接近金屬鋰，當(dāng)電池過(guò)充時(shí)在表面容易形成鋰枝晶，引起電池內(nèi)部短路，因而具有潛在的安全隱患。
噴霧干燥工藝可以制備具有高振實(shí)密度的球狀材料，未來(lái)將廣泛用于儲(chǔ)能材料的宏量制備過(guò)程，但是也具有缺陷：（1）噴霧干燥的過(guò)程快速、短暫，制備出的材料往往出現(xiàn)元素混合不均勻，粒徑大小不均一。這些問(wèn)題將導(dǎo)致鈦酸鋰材料元素分布不均勻，理化性質(zhì)不均一，結(jié)晶度較差，極易出現(xiàn)二氧化鈦、Li2TiO3等雜質(zhì)。（2）氫氧化鋰溶解性較差，在噴霧干燥過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)鋰的大量損失，最終易出現(xiàn)Li2TiO3等雜質(zhì)。這些負(fù)面影響可直接影響鋰離子電池材料的批次穩(wěn)定性及儲(chǔ)能性能。
發(fā)明內(nèi)容
為解決噴霧干燥制備方法中存在的不足，本發(fā)明提供的一種鋰離子電池鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，本發(fā)明采用分散劑為乙二醇、丙三醇和聚乙二醇等醇羥基化合物，其醇羥基可有效快速分散鈦、鋰元素，制備的鈦酸鋰?yán)砘再|(zhì)更均勻，材料批次穩(wěn)定性得到提高；噴霧干燥之前的前驅(qū)液的液相混合溫度選擇70~90℃，可以使氫氧化鋰在水溶液里得到更好的溶解，減少鋰源損失，降低Li2TiO3等雜質(zhì)含量，制備的鈦酸鋰純度更高，儲(chǔ)能行為更優(yōu)異；通過(guò)噴霧熱處理制備的鈦酸鋰具有多孔微納米結(jié)構(gòu)，其比表面積大、振實(shí)密度高、擴(kuò)散路徑短和循環(huán)穩(wěn)定性高利于電子、離子快速傳輸，可作為實(shí)現(xiàn)快速充電的鋰離子電池負(fù)極材料。此外，本發(fā)明具有無(wú)污染、價(jià)格低廉、加工工藝簡(jiǎn)單、適合商業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
一種鋰離子電池鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，具體步驟如下：
（1）將鋰源和鈦源加入到去離子水中混合均勻，再加入分散劑混合均勻得到混合漿料，漿料的濃度在100~200g/L；
（2）在溫度為70~90℃，攪拌速率300~700rpm條件下，步驟（1）的混合漿料恒溫反應(yīng)1~3h，然后噴霧熱處理得到球形鈦酸鋰前驅(qū)體；
（3）在空氣氛圍中，將步驟（2）的球形鈦酸鋰前驅(qū)體勻速升溫至溫度為700~900℃并恒溫?zé)Y(jié)3~20h，冷卻即得鈦酸鋰負(fù)極材料；
所述步驟（1）中鋰源和鈦源的摩爾比為0.8~1:1，鋰源為氫氧化鋰，鈦源為二氧化鈦；
所述氫氧化鋰純度不低于95%，二氧化鈦為銳鈦礦型二氧化鈦；
所述步驟（1）分散劑為醇羥基化合物，分散劑的加入量為鈦源質(zhì)量的0.5~2%；
優(yōu)選的，所述醇羥基化合物為乙二醇、丙三醇和/或聚乙二醇；
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