[發(fā)明專利]一種亞微米結構超薄氧化鋁陶瓷生坯的制備方法

有效

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• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109049289B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發(fā)明（設計）人: 趙學國;朱肖華;熊兆榮
• 申請（專利權）人: 廈門朝瓷科技有限公司
• 主分類號: B28B3/12
• 分類號: B28B3/12
• 代理公司: 廈門龍格專利事務所(普通合伙) 35207
• 代理人: 鐘毅虹

本發(fā)明提供一種制造亞微米結構超薄氧化鋁陶瓷生坯的制備方法，其特征在于，它包括以下幾個步驟：(1)漿料的制備；(2)干燥脫水；(3)粗軋；(4)精軋成型；本發(fā)明通過軋制工藝，顯著提高了超薄氧化鋁陶瓷基片生坯密度，能顯著提高材料的燒結性能，從而便于獲得亞微米結構超薄氧化鋁陶瓷基片。

技術領域

本發(fā)明涉及到一種亞微米結構氧化鋁陶瓷的制備方法，具體應用于99.6％超薄氧化鋁陶瓷生坯的制備方法。

技術背景

氧化鋁陶瓷由于強度高、導熱性好、介電損耗小、透波性好等優(yōu)點，在厚膜電路和薄膜電路中已得到廣泛的應用。如何批量化制備出超薄(0.1～0.5mm)、高強度(600MPa)、導熱性好、介電損耗小的高品質氧化鋁陶瓷基片是一個技術難題。通常，高純氧化鋁陶瓷在常壓氫氣或真空燒結過程中，由于燒結溫度大于1700℃，晶粒尺寸一般達到幾個微米或幾十個微米，導致材料的抗彎強度較低(300～400MPa)。因此，獲取亞微米結構氧化鋁陶瓷，以提高其彎曲強度，是本發(fā)明的一個難點。

在目前亞微米結構氧化鋁陶瓷研究中，著重于特殊的燒結工藝使用，如熱等靜壓燒結、放電等離子燒結和兩段法燒結等。如專利CN200510115465.2采用在200MPa壓力下于1200℃熱等靜壓10～14小時燒制出晶粒尺寸小于1μm的氧化鋁陶瓷。專利CN200810062630.6采用在10～200MPa壓力下于1050～1450℃放電等離子燒結工藝獲得晶粒尺寸為0.3～1μm的氧化鋁陶瓷。專利 CN201210117622.3采用兩段燒結法利用晶界遷移和晶粒生長的能量差，先在 1300℃下激活晶界遷移然后迅速降溫到1150℃并保溫48小時獲得晶粒尺寸為 0.8～1.5μm的氧化鋁陶瓷。雖然特殊燒結工藝可獲得亞微米結構氧化鋁陶瓷，并大幅度降低氧化鋁陶瓷燒結溫度，但都存在以下問題：(1)設備投資成本極高，如熱等靜壓燒結設備和放電等離子燒結設備非常昂貴，難以實現工業(yè)化，嚴重限制性其應用；(2)兩段法燒結耗時太長，無法實現工業(yè)化生產。

此外，批量化生產0.1～0.5mm厚度的陶瓷薄片也是一個技術難題。目前工業(yè)陶瓷制備薄片式陶瓷主要有擠出成型、軋膜成型和流延成型三大技術。擠出成型適合于制備厚度在1～10mm或10mm以上的片式陶瓷制品。流延成型較適用于顆粒度為微米級別陶瓷粉末的片式成型，厚度可達到0.1mm以下，但是對于納米級陶瓷粉末(200nm)而言，因成型時需加入較多的溶劑以致成型后的陶瓷毛坯結構疏松，生坯密度過低，導致陶瓷燒結溫度過高。軋膜成型由于工藝過程特點，在近似無水狀態(tài)(含水率小于5％)完成陶瓷薄片成型工作，對微米和納米粒徑陶瓷粉末均適用，且成型后的生坯密度高，可明顯降低陶瓷燒結溫度。高純、高密度、高強度氧化鋁陶瓷均采用超細氧化鋁粉料，顆粒度一般約100～200nm，較適合于軋膜成型工藝制備超薄陶瓷基片。此外專利 CN201010554098.7、CN201010554117.6、CN201110550231.1、CN201010550220.3 中介紹了一種壓延成型技術制備超薄氧化鋁薄片，其成型生坯密度不高使其燒結溫度高達1700℃，難以獲得亞微米結構氧化鋁陶瓷基片。

因此，尋找一種批量化制備亞微米結構超薄氧化鋁陶瓷生坯的制備方法是一個很有意義的工作。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供一種亞微米結構超薄氧化鋁陶瓷生坯的制備方法，其目的是通過軋制工藝，顯著提高超薄氧化鋁陶瓷基片生坯密度，顯著提高材料的燒結性能，生產出合格的亞微米結構超薄氧化鋁陶瓷基片。

本發(fā)明的技術方案是：

為完成上述亞微米結構超薄氧化鋁陶瓷基片，其制備方法包括以下幾個步驟：

(1)漿料的制備；

(2)干燥脫水：將漿料倒入油浴鍋內，在攪拌作用下于100～130℃下脫水2～4 小時，形成含水率約為20～30％陶瓷泥團；

(3)粗軋：將上述陶瓷泥團放入軋膜機的兩輥之間，經多次軋壓后形成的生坯膜帶以提高膜帶密度和均勻性并有利于氣孔的排除；