[發明專利]一種金屬螯合配基及其制備方法在審
| 申請號: | 201810993513.5 | 申請日: | 2018-08-29 |
| 公開(公告)號: | CN109020853A | 公開(公告)日: | 2018-12-18 |
| 發明(設計)人: | 易國軍;湯志敏;聶康樂;陳冬景;肖勝杰;岳平 | 申請(專利權)人: | 武漢匯研生物科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C319/22 | 分類號: | C07C319/22;C07C323/58;C07C319/12;C07C323/59;C07C319/20;C07F15/04;G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京輕創知識產權代理有限公司 11212 | 代理人: | 楊立;楊彩蘭 |
| 地址: | 430000 湖北省武漢市東湖開發區高新大道*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 金屬螯合 配基 制備 含硫氨基酸 碳酸鹽 氨基 氮氣 金屬螯合劑 分離純化 高濃度鹽 化學領域 碘化鉀 還原劑 耐受 羧酸 酰胺 | ||
1.一種金屬螯合配基,其特征在于,在含硫氨基酸的氨基上連接兩個相同的羧酸而成,其結構式如下:
R2為C1~C3烷基中的一種。
2.根據權利要求1所述的金屬螯合配基,其特征在于,所述含硫氨基酸為L-胱氨酸、L-半胱氨酸、N-乙酰半胱氨酸、羧甲基半胱氨酸中的任一種。
3.一種如權利要求1-2任一所述的金屬螯合配基的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將酰胺與含硫氨基酸在碳酸鹽、碘化鉀和氮氣存在的條件下反應,反應方程式為:
R2為C1~C3烷基中的一種,R3為H或甲酰基,R4為H或甲基;
(2)將反應產物進行分離純化,制得所述金屬螯合配基。
4.根據權利要求3所述的金屬螯合配基的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)的具體步驟為:將酰胺加入反應釜中,然后依次加入碳酸鹽、碘化鉀和含硫氨基酸,以酰胺為基準,單位以L計,加入的碳酸鹽、碘化鉀和含硫氨基酸的質量分別為50~5000g、5~500g和10~1000g,向反應釜中通入氮氣,加熱至20~60℃,200~500rpm下攪拌反應1~5h,反應完成后,停止通入氮氣。
5.根據權利要求4所述的金屬螯合配基的制備方法,其特征在于,所述酰胺為乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、二甲基乙酰胺中的任一種。
6.根據權利要求4所述的金屬螯合配基的制備方法,其特征在于,所述碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的任一種。
7.根據權利要求3所述的金屬螯合配基的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)的具體步驟為:反應結束反應釜降溫后,依次用乙酸乙酯-水混合溶液、硫代硫酸鈉溶液、去離子水、稀鹽酸、去離子水室溫下對反應產物進行攪拌洗滌,每次洗滌后靜置分層棄去水相保留有機相,然后蒸餾,得到所述金屬螯合配基。
8.根據權利要求7所述的金屬螯合配基的制備方法,其特征在于,所述乙酸乙酯-水溶液中乙酸乙酯的體積分數為5%~50%,所述硫代硫酸鈉溶液的質量分數為5%~50%,所述稀鹽酸的濃度為0.01~1M,攪拌的時間為10~60min,靜置分層的時間為10~60min。
9.根據權利要求8所述的金屬螯合配基的制備方法,其特征在于,蒸餾的溫度為20~60℃,蒸餾的時間為24~48h。
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