[發(fā)明專利]一種嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810993279.6
• 申請(qǐng)日: 2018-08-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109192537A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯瑩;楊云強(qiáng);章海霞;閆曉麗;張華;趙鵬宇;郭俊杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/30
• 分類號(hào): H01G11/30;H01G11/48
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜，其特征在于：包括一個(gè)復(fù)合薄膜材料的結(jié)構(gòu)單元；所述復(fù)合薄膜材料的結(jié)構(gòu)單元包括由下而上順次層疊排列的納米多孔金薄膜層、聚吡咯層以及嵌入到聚吡咯層中的納米金顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜，其特征在于：所述納米多孔金薄膜層的厚度為100nm，聚吡咯層的厚度為10—50nm，納米金顆粒的尺寸為20—30nm。

3.一種權(quán)利要求1或2所述的嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：首先，用去合金化自由腐蝕的方法制備得到納米多孔金薄膜；然后，使用電化學(xué)鍍層的方法在納米多孔金薄膜上電鍍了導(dǎo)電聚吡咯，得到了以聚吡咯為殼、多孔金為核的三維多孔連續(xù)的核殼結(jié)構(gòu)；最后，在聚吡咯多孔金復(fù)合薄膜表面通過(guò)真空濺射的方法嵌入納米金顆粒。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一：制備納米多孔金薄膜：

（1）采用去合金化自由腐蝕的方法或者采用電化學(xué)腐蝕的方法制備納米多孔金薄膜；

（2）轉(zhuǎn)移至去離子水中清洗三次，以沖洗孔道內(nèi)的殘留化學(xué)物質(zhì)；

（3）將納米多孔金薄膜固定到基材上，在60℃—100℃下退火熱處理，即制備得到固定在基材上的納米多孔金薄膜；

步驟二：制備聚吡咯/納米多孔金復(fù)合薄膜：

制備吡咯的電鍍液，再把步驟一制得的納米多孔金薄膜浸入電鍍液中，在標(biāo)準(zhǔn)三電極系統(tǒng)中進(jìn)行電鍍，其中鉑片作對(duì)電極，Ag/AgCl作參比電極，納米多孔金基材作工作電極；電鍍過(guò)程中，電壓范圍為-0.2—0.9V，掃描速率為20 mV/s，電鍍完成后即制得聚吡咯/納米多孔金復(fù)合薄膜；

步驟三：制備嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜：

通過(guò)物理氣相沉積將納米金顆粒沉積在聚吡咯/納米多孔金復(fù)合薄膜上，即制得嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜的制備方法，其特征在于：步驟一種，所述采用去合金化自由腐蝕的方法是：將Au₃₅Ag₆₅合金浸漬在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為69%的硝酸溶液中，自由腐蝕4h—10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述采用電化學(xué)腐蝕的方法制備納米多孔金薄膜是：在經(jīng)典三電極系統(tǒng)中，其中鉑片作對(duì)電極，Ag/AgCl作參比電極，Au₃₅Ag₆₅合金薄膜作工作電極，電化學(xué)腐蝕5—30min。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜的制備方法，其特征在于：步驟一中，退火熱處理的時(shí)間為20—30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜的制備方法，其特征在于：所述基材包括聚對(duì)苯二甲酸乙二酯塑料薄膜或聚苯乙烯塑料薄膜。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜的制備方法，其特征在于：吡咯的電鍍液為：吡咯和HClO₄的水溶液，其中吡咯的濃度為0.1 M，HClO₄的濃度為0.1 M。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的嵌入納米金顆粒的納米多孔金薄膜的制備方法，其特征在于： 物理氣相沉積過(guò)程中，電流為10—40mA，沉積速率為0.62μg/s·cm²，沉積時(shí)間為10—30s。