[發(fā)明專利]一種二氟草酸硼酸鹽的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810992866.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-08-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108912155A | 公開（公告）日： | 2018-11-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周文超;趙喜波 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘇州松湖新能源材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F5/02 | 分類號(hào)： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215500 江蘇省蘇州市常熟高新技*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 草酸硼酸鹽 制備 三氟化硼絡(luò)合物 氯化物 反應(yīng)時(shí)間短 非質(zhì)子溶劑 陰離子雜質(zhì) 不良溶劑 草酸氫鹽 產(chǎn)物純度 金屬離子 目標(biāo)產(chǎn)物 溶液脫氣 有效控制 析出 高純度 收率 過濾 洗滌 溶解 濃縮 | ||
1.一種二氟草酸硼酸鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）將草酸氫鹽、三氟化硼絡(luò)合物和非質(zhì)子溶劑裝入反應(yīng)容器中混合，加入氯化劑使其反應(yīng)，得到澄清透明的含有二氟草酸硼酸鹽的溶液；
（2）將溶液脫氣濃縮，加入不良溶劑使二氟草酸硼酸鹽結(jié)晶析出，然后過濾、洗滌、干燥得到純度高于99.8%的二氟草酸硼酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的三氟化硼絡(luò)合物為三氟化硼乙腈、三氟化硼碳酸二乙酯、三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼四氫呋喃、三氟化硼γ-丁內(nèi)酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼乙醚、三氟化硼甲醚、三氟化硼乙二醇二甲醚、三氟化硼丁醚、三氟化硼乙酸、三氟化硼哌啶、三氟化硼乙酸丁酯、三氟化硼環(huán)丁砜中的一種或多種組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的草酸氫鹽中草酸根離子與三氟化硼絡(luò)合物中三氟化硼的摩爾比為1：（0.9~2）。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的氯化劑是三氯化磷、五氯化磷、四氯化硅、四氯化鈦、三氯化鋁、二氯亞砜中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)的溫度為0~50℃的范圍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的非質(zhì)子溶劑為鏈狀碳酸酯、環(huán)狀碳酸酯、環(huán)狀酯、鏈狀酯、環(huán)狀醚、鏈狀醚、腈類中的一種或多種組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的不良溶劑為環(huán)狀碳酸酯、鏈狀碳酸酯、環(huán)狀酯、鏈狀酯、環(huán)狀醚、鏈狀醚、腈類、石油醚、正己烷、環(huán)己烷、甲苯、乙苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一種或多種以任意比例混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的結(jié)晶溫度為-25℃~50℃；所述的干燥為真空干燥，真空度為-0.01~-0.1MPa，干燥溫度為40℃~120℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鹽的制備方法，其特征在于，草酸氫鹽的抗衡陽離子為選自由鋰離子、鈉離子、鉀離子以及四烷基銨離子組成中的至少一個(gè)抗衡陽離子。
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