[發明專利]基于高性能電極的硅納米線陣列基氣體傳感器及其制備方法

在審

• 申請號: 201810991929.3
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN110873733A
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 秦玉香;趙黎明;白憶楠;王霄飛
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.基于高性能電極的硅納米線陣列基氣體傳感器，其特征在于，包括硅片、硅納米線陣列以及電極，以硅片為基底，通過刻蝕法在硅片表面制備垂直于硅片表面的硅納米線陣列，在硅納米線陣列頂端設置旋涂層，并在旋涂層上設置歐姆接觸的電極，旋涂層為氧化亞銅層。

2.根據權利要求1所述的基于高性能電極的硅納米線陣列基氣體傳感器，其特征在于，在有序硅納米線陣列頂端形成Cu₂O涂層互聯結構，與在旋涂層上設置歐姆接觸的電極，共同構成硅納米線陣列傳感器的頂端電極，通過Cu₂O涂層互聯結構引出所有硅納米線的氣敏響應信號。

3.根據權利要求1或者2所述的基于高性能電極的硅納米線陣列基氣體傳感器，其特征在于，將旋涂溶液滴加到帶有硅納米線陣列的硅片表面上，利用勻膠機的旋轉以在硅納米線陣列表面形成旋涂層，旋涂溶液為硫酸銅和氫氟酸的水溶液中，氫氟酸濃度為1-3M，硫酸銅濃度為0.004-0.02M，優選氫氟酸濃度為1-3M，硫酸銅濃度為0.006-0.012M。

4.基于高性能電極的硅納米線陣列基氣體傳感器的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，將硅片置于濃硫酸和過氧化氫的混合溶液中浸泡并超聲處理，然后再依次置于丙酮、無水乙醇和去離子水中進行超聲處理，使用去離子水沖洗干凈后烘干，得到制材1；

步驟2，將步驟1得到的制材1置于硝酸銀和氫氟酸的混合水溶液中浸泡刻蝕，以得到硅納米線陣列和沉浸納米銀顆粒，得到制材2，在硝酸銀和氫氟酸的混合水溶液中，硝酸銀濃度為0.01～0.03M，氫氟酸濃度為5-8M；

步驟3，將步驟2制備的制材2使用去離子水清洗后，置于硝酸水溶液中進行處理以去除剩余銀納米顆粒和硅片表面的雜質，并干燥，得到制材3；

步驟4，將步驟3得到的制材3置于勻膠機上，將旋涂溶液滴加到帶有硅納米線陣列的硅片表面上，利用勻膠機的旋轉以在硅納米線陣列表面形成旋涂層，得到制材4，旋涂溶液為硫酸銅和氫氟酸的水溶液中，氫氟酸濃度為1-3M，硫酸銅濃度為0.004-0.02M；

步驟5，在步驟4獲得的制材4上磁控濺射上鉑電極，通過模板法在多孔硅納米線陣列上形成兩個與硅片表面納米線的旋涂層間的歐姆接觸的電極。

5.根據權利要求4所述的基于高性能電極的硅納米線陣列基氣體傳感器的制備方法，其特征在于，在步驟1中，依次置于丙酮、無水乙醇和去離子水中進行超聲處理，在丙酮和無水乙醇中超聲處理時間為15-20分鐘，在去離子水中超聲處理時間為5-10分鐘；所述硅片為P型，晶向為100，單面拋光，電阻率為0.005～15Ω·cm，如硅片采用p型重摻雜(電阻率<0.005Ωcm)硅片(1 0 0)；浸泡溫度為室溫20—25攝氏度，浸泡時間為30—60min，優選40—50min；在濃硫酸與過氧化氫溶液中，過氧化氫水溶液與濃硫酸的體積比例為(1—5)：1，優選(4—5)：1；濃硫酸的質量百分數為95—98wt％，過氧化氫水溶液中過氧化氫體積分數為25—30vol％，超聲處理時間為8—15min。

6.根據權利要求4所述的基于高性能電極的硅納米線陣列基氣體傳感器的制備方法，其特征在于，在步驟2中，氫氟酸純度為AR，硝酸銀純度為98％；硝酸銀濃度為0.02～0.03M，氫氟酸濃度為5-7M，浸泡刻蝕溫度為室溫20—25攝氏度，刻蝕時間為10—60min，優選20—40min。

7.根據權利要求4所述的基于高性能電極的硅納米線陣列基氣體傳感器的制備方法，其特征在于，在步驟3中，在硝酸水溶液中，硝酸的質量百分數為20—30wt％，置于硝酸水溶液中進行處理的溫度為室溫20—25攝氏度，時間為5—10min。