[發明專利]從含鋰溶液中分離鉀明礬的連續冷卻結晶工藝

在審

• 申請號: 201810991909.6
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN108675333A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 張偉;翟民;邱建伍;趙敏剛;張彥博;吳玉蕾;邵效云
• 申請（專利權）人: 河北云瑞化工設備有限公司
• 主分類號: C01F7/76
• 分類號: C01F7/76;B01D9/02
• 代理公司: 北京中企鴻陽知識產權代理事務所(普通合伙) 11487
• 代理人: 郭鴻雁

本發明本發明屬于冷卻結晶分離技術領域，具體公開了一種從含鋰溶液中分離鉀明礬的連續冷卻結晶工藝，包括如下步驟：S1、物料通過上進料泵進入一級結晶器中的集液箱中和一級循環液混合成為飽和溶液；S2、所述飽和溶液在所述一級結晶器內冷卻結晶，冷卻結晶的物料通過一級出料泵運送至二級結晶器的集液箱內；S3、運送到所述二級結晶器集液箱內的物料與二級循環液混合成為第二飽和溶液，所述第二飽和溶液在所述二級結晶器內冷卻結晶，冷卻結晶的物料通過離心機分離得到明礬固體。本發明結晶時間短，設備簡單占地面積小，克服間隙操作的所有缺點，采用連續冷卻結晶工藝，延長清洗周期，同時可以在不完全停車情況下實現在線清洗。

技術領域

本發明屬于冷卻結晶分離技術領域，尤其涉及從含鋰溶液中分離鉀明礬的連續冷卻結晶工藝。

背景技術

鉀明礬，中文名為十二水硫酸鋁鉀。又名：明礬、白礬、鉀礬、鉀鋁礬。是含有結晶水的硫酸鉀和硫酸鋁的復鹽。明礬性味酸澀，寒，有毒。故有抗菌作用、收斂作用等，可用做中藥。明礬還可用于制備鋁鹽、發酵粉、油漆、鞣料、澄清劑、媒染劑、造紙、防水劑等，還可用于食品添加劑。鋰云母提鋰工藝中，火法工藝之后的鹵水，經初步冷卻析出銣銫礬鹽后，溶液中含有大量鉀、鋁離子。可通過連續冷卻結晶，析出十二水硫酸鋁鉀。作為鹵水凈化工藝重要的環節之一，也可得到中間產品。

現有工藝常采用若干的槽罐間歇間歇或批次操作，即若干結晶槽串聯或并聯，物料進入結晶槽后由高溫冷卻至35-45℃，再進行離心分離操作，此法生產環境差，效率低，設備占地大。

發明內容

為了解決上述現有技術中的不足，本發明的目的之一在于提供一種從含鋰溶液中分離鉀明礬的連續冷卻結晶工藝，該方法能夠降低能耗、避免結晶過程中發生堵塞、及提高收率和品質。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案為：

一種從含鋰溶液中分離鉀明礬的連續冷卻結晶工藝，包括如下步驟：

S1、進料：物料通過上進料泵進入一級結晶器中的集液箱中和一級循環液混合成為飽和溶液；

S2、冷卻結晶：所述飽和溶液在所述一級結晶器內冷卻結晶，冷卻結晶的物料通過一級出料泵運送至二級結晶器的集液箱內，清液則返回所述一級結晶器頂部再通過料液循環泵運送至第一外冷器內循環冷卻成為一級循環液；

S3、二級冷卻結晶：運送到所述二級結晶器集液箱內的物料與二級循環液混合成為第二飽和溶液，所述第二飽和溶液在所述二級結晶器內冷卻結晶，冷卻結晶的物料通過離心機分離得到明礬固體，清液則返回所述二級結晶器頂部再通過料液循環泵運送至第二外冷器內循環冷卻成為二級循環液。

優選的是，所述一級結晶器控制的結晶溫度為30-40℃。

在上述任一方案中優選的是，所述二級結晶器控制的結晶溫度為5-15℃。

本發明的另一目的是提供一種從含鋰溶液中分離鉀明礬的連續冷卻結晶裝置，該設備結構合理，能夠有效降低能耗，提高結晶效率。

具體技術方案如下：

一種從含鋰溶液中分離鉀明礬的連續冷卻結晶裝置，包括一級結晶器、二級結晶器和多個外冷器，所述一級結晶器和所述二級結晶器上分別設置有物料循環口、進料口和出料口，其特征在于，所述一級結晶器的出料口與所述二級結晶器的進料口相連接，所述一級結晶器和所述二級結晶器還分別通過物料循環口與兩個所述外冷器連接。

優選的是，所述結晶器為OSLO型結晶器或DTB型結晶器。

在上述任一方案中優選的是，所述外冷器為立式固定管板式換熱器。

在上述任一方案中優選的是，所述立式固定管板式換熱器的殼程上連接有冷媒循環泵。