[發明專利]一種用于異丙醇室溫快速檢測的高靈敏納米硅基氣體傳感元件及其制備方法

在審

• 申請號: 201810991905.8
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN110872097A
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 秦玉香;崔震;聞棕擇;張冰瑩
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B81B1/00
• 分類號: B81B1/00;B81B7/04;B81C1/00
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種用于異丙醇室溫快速檢測的高靈敏納米硅基氣體傳感元件，其特征在于，包括硅片、硅納米線陣列以及電極，以硅片為基底，通過刻蝕法在硅片表面制備垂直于硅片表面的硅納米線陣列并利用樹突狀銀副產物對形成的硅基納米線陣，以得到具有針狀尖端且表面高粗糙性的高活性稀疏一維硅基納米線陣列，再以吡咯為聚合單體進行氣相化學聚合以實現在高活性稀疏一維硅基納米線表面均勻包覆醌型聚吡咯薄膜，形成醌型聚吡咯-硅納米線的有機-無機特殊異質結接觸結構，在硅納米線陣列上設置與硅納米線陣列歐姆接觸的電極。

2.根據權利要求1所述的一種用于異丙醇室溫快速檢測的高靈敏納米硅基氣體傳感元件，其特征在于，硅片為p型或n型單晶硅片，電阻率：10-15Ω·cm，厚度為200—400μm，晶向：<100>±0.5°，單面拋光。

3.一種用于異丙醇室溫快速檢測的高靈敏納米硅基氣體傳感元件的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，將硅片置于濃硫酸和過氧化氫的混合溶液中浸泡并超聲處理，然后再依次置于丙酮、無水乙醇和去離子水中進行超聲處理，使用去離子水沖洗干凈后烘干，得到制材1

步驟2，將步驟1得到的制材1置于硝酸銀和氫氟酸的混合水溶液中浸泡刻蝕(即金屬輔助化學刻蝕)，以得到硅納米線陣列(和沉浸納米銀顆粒)，得到制材2，在硝酸銀和氫氟酸的混合水溶液中，硝酸銀濃度為0.01～0.03M，氫氟酸濃度為4-8M；

步驟3，將步驟2得到的制材2自硝酸銀和氫氟酸的混合水溶液中取出后，直接置于硝酸中進行二次刻蝕，以進行納米線表面微結構改性，得到制材3，自硝酸銀和氫氟酸的混合水溶液中取出制材2不經處理，即可置于硝酸中進行二次刻蝕，即在二次刻蝕中硅片表面有剩余的氫氟酸，參與到二次刻蝕中

步驟4，將步驟3制備的制材3使用去離子水清洗后，置于硝酸水溶液中進行處理以去除刻蝕過程中形成的銀納米顆粒覆蓋層和硅片表面的雜質，并干燥，得到制材4

步驟5，將引發劑溶液旋涂在步驟4得到的制材4的硅納米線陣列一側的硅片表面上并烘干，將吡咯單體置于密閉裝置并將旋涂有引發劑溶液的制材4置于吡咯單體上方，且帶有硅納米線陣列的硅片表面正對吡咯單體，然后將密閉裝置內抽至負壓，以使吡咯單體揮發成氣態，在旋涂引發劑的硅納米線陣列上進行聚合，再將硅納米線陣列浸入堿性溶液中，以形成表面均勻包覆醌型聚吡咯薄膜的硅納米線陣列，即形成有機-無機核殼復合結構；

步驟6，在步驟5獲得的制材5上磁控濺射上鉑電極，通過模板法在多孔硅納米線陣列上形成兩個與硅片表面納米線的旋涂層間的歐姆接觸的電極。

4.根據權利要求3所述的一種用于異丙醇室溫快速檢測的高靈敏納米硅基氣體傳感元件的制備方法，其特征在于，在步驟1中，依次置于丙酮、無水乙醇和去離子水中進行超聲處理，在丙酮和無水乙醇中超聲處理時間為15-20分鐘，在去離子水中超聲處理時間為5-10分鐘；所述硅片為單晶硅片(p型或n型單晶硅片)，電阻率：10-15Ω·cm，厚度為200—400μm，晶向：<100>±0.5°，單面拋光；浸泡溫度為室溫20—25攝氏度，浸泡時間為30—60min，優選40—50min；在濃硫酸與過氧化氫溶液中，過氧化氫水溶液與濃硫酸的體積比例為(1—5)：1，優選(4—5)：1；濃硫酸的質量百分數為95—98wt％，過氧化氫水溶液中過氧化氫體積分數為25—30vol％，超聲處理時間為8—15min。

5.根據權利要求3所述的一種用于異丙醇室溫快速檢測的高靈敏納米硅基氣體傳感元件的制備方法，其特征在于，在步驟2中，氫氟酸純度為AR，硝酸銀純度為98％；硝酸銀濃度為0.02～0.03M，氫氟酸濃度為4-6M；浸泡刻蝕溫度為15—35攝氏度，優選20-30攝氏度，刻蝕時間為30-180min，優選60—120min。

6.根據權利要求3所述的一種用于異丙醇室溫快速檢測的高靈敏納米硅基氣體傳感元件的制備方法，其特征在于，在步驟3中，硝酸的質量百分數為60—68wt％，即在硝酸水溶液中，硝酸的質量百分數為60—68wt％，二次刻蝕溫度為15—35攝氏度，優選20—30攝氏度，刻蝕時間為10—60min，優選10—30min。