[發明專利]一種D50:30-40μm的大顆粒四氧化三鈷的制備方法

有效

• 申請號: 201810991658.1
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN108751264B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 王鷺
• 申請（專利權）人: 常州市卓群納米新材料有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 32258 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 王美華;任曉嵐

本發明公開了一種D50:30?40μm的大顆粒四氧化三鈷的制備方法，具體的將顆粒粒度在6?7μm左右的四氧化三鈷用純水充分浸潤，并控制純水與四氧化三鈷的質量比為10?25:1，然后繼續攪拌并緩慢滴加濃度為40?80％的醋酸溶液，得到改性后的溶液；再向改性后的溶液中滴入濃度為1％的聚丙烯酰銨溶液，緩慢攪拌后，讓其結合成均勻的大顆粒狀，經靜置，清洗，抽濾出濾餅，然后將濾餅烘干再進一步灼燒、過篩后得到均勻大顆粒四氧化三鈷。本發明制得的四氧化三鈷顆粒強度，均勻度都能達到電池材料所需。且方法簡單好控制，可批量生產化。

技術領域

本發明屬于過渡金屬氧化物制備技術領域，尤其涉及一種D50:30-40μm的大顆粒四氧化三鈷的制備方法。

背景技術

四氧化三鈷是一種重要的過渡金屬氧化物。通常作為生產硬質合金、超耐熱合金、絕緣材料和磁性材料的主要原料以及化學工業中的催化劑和染料。鈷粉作為高能電池充放電的活化劑，大量地應用于充電電池領域。使其成為電池行業研究與發展的高價值、高技術產品。鈷粉和氧化亞鈷粉等鈷的化合物作為一種性能優良的電池材料添加劑，能夠改善Ni(OH)₂的質子電導，降低氧化電位，提高析氧電位，對提高電極性能有顯著效果。在充電前期可以保證電極充分充電，使Ni(OH)₂充分轉化為NiOOH，同時遏制氧的析出，提高充電效率，增加電極比容量。

發明內容

為了提高四氧化三鈷顆粒在鋰離子電池中的應用性能，本發明以較小顆粒粒度的四氧化三鈷為原料制備較大顆粒粒度的四氧化三鈷，并成功將四氧化三鈷顆粒粒度控制在D50:30-40μm，通過將四氧化三鈷顆粒粒度增大至D50:30-40μm可以提高鋰電池材料的振實密度，進而增加電池容量。本發明制得的四氧化三鈷顆粒強度，均勻度都能達到電池材料所需。且方法簡單好控制，可批量化生產。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案為：

一種D50:30-40μm的大顆粒四氧化三鈷的制備方法，包括如下步驟：

(1)將原始顆粒粒度在6-7μm左右的四氧化三鈷和純水加入到反應釜中，并控制純水與四氧化三鈷的質量比為10-25:1，攪拌至四氧化三鈷被完全浸潤后(攪拌時間優選1小時)，繼續攪拌并緩慢滴加濃度為40-80％的醋酸溶液，并控制加入的醋酸溶中醋酸與四氧化三鈷的質量比為0.5-1.5:1，滴加結束后再繼續攪拌至均勻分散并改性完全，得到改性后的溶液。

(2)稱取與四氧化三鈷質量比為0.1-0.3:1的聚丙烯酰胺，再加入純水，經加熱攪拌配置成濃度為0.8-1.5％的聚丙烯酰胺溶液，然后滴入步驟(1)中改性后的溶液中，并以20-40轉/分鐘的速度攪拌，讓其結合成均勻的大顆粒狀，滴加完后攪拌均勻后，靜置1-2小時，然后用常溫純水清洗至PH為6-7并且把多余的聚丙烯酰胺洗掉，然后抽濾至不再有濾液，再將濾餅放入烘箱以120-135℃烘干。然后再在500-700℃下灼燒1.5-2.5小時取出，得到D50:30-40μm的均勻大顆粒四氧化三鈷，為了使顆粒尺寸更加均勻，可以使用40目的篩網進行過篩，本發明制備的氧化鈷顆粒經40目篩網后，產率在99.5％以上。

以逐滴滴加這種緩慢滴加醋酸溶液的方式，可以讓醋酸與氧化物充分接觸，為了讓其浸潤更完全，更好控制顆粒尺寸及均勻度，作為優選，步驟(1)中醋酸溶液的滴加速度為：每秒鐘滴加醋酸溶液總體積的1/2400-1/1000。

為了得到尺寸更均勻分布的目標顆粒，優選的，步驟(2)中聚丙烯酰胺溶液濃度配制為1％，，靜置時間為1小時。

優選的，步驟(2)中烘干溫度為135℃，灼燒溫度為600℃，灼燒時間為2小時。

本發明取得的有益效果如下：

1)本發明制得的四氧化三鈷顆粒粒度控制在D50:30-40μm，尺寸分布均勻。制得的四氧化三鈷顆粒強度，均勻度都能達到電池材料所需。