[發(fā)明專利]一種檢測單質硫的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810991594.5
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109142342B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發(fā)明（設計）人: 楊偉;喻鵬;翟元明;包睿瑩;劉正英;楊鳴波
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 成都點睛專利代理事務所(普通合伙) 51232
• 代理人: 劉文娟

本發(fā)明涉及一種快捷、定量檢測單質硫的方法，屬于無機檢測技術領域。本發(fā)明天提供一種檢測單質硫的方法，所述方法為：將待測物質加入至N,N?二甲基甲酰胺和水合肼的混合檢測液中，混合檢測液顯示藍色則表明該待測物質中含有硫；其中，混合檢測液中N,N?二甲基甲酰胺和水合肼的體積比為1：1～3000：1。本發(fā)明方法檢測液制備過程簡單，且能長期儲存；并且本發(fā)明的檢測方法簡單快捷，結果只需要通過肉眼觀察檢測液的顏色變化即可；此外，本發(fā)明檢測下限低，可實現單質硫的微量檢測。

技術領域

本發(fā)明涉及一種快捷、定量檢測單質硫的方法，屬于無機檢測技術領域。

背景技術

硫元素廣泛的存在于自然界中，也是人們生活生產所必須的元素。自然界中硫以單質硫、硫化氫、金屬硫化物及硫酸鹽等多種形式存在。硫礦能直接應用于生產硫磺和硫酸，這二者的用途都非常廣泛。所以對于硫礦的探測就顯得尤其重要。

硫元素在含硫廢水廢渣中的一種也是較為普遍的一種存在形式是單質硫，其次在煤礦中單質硫也是普遍存在的，煤炭，或者含單質硫的工業(yè)原料在使用的過程中很容易產生硫的副產物，如二氧化硫，硫化氫等有毒氣體。所以單質硫的快速檢測對生態(tài)環(huán)境的意義也十分重大。

單質硫在建筑材料，煤礦，水源等物質中的含量也直接影響到建筑的防火安全，煤礦燃燒硫排放，水源安全等問題，所以對單質硫可定量的檢測也十分重要。

傳統(tǒng)硫單質的檢測方法有，化學滴定法，定硫儀檢測，原子吸收光譜等，但這些方法都或多或少存在檢測下限高，操作復雜，檢測成本高，檢測周期長等問題，無法實現單質硫既快捷又微量的檢測。

發(fā)明內容

本發(fā)明旨在提供一種快捷檢測微量單質硫的方法，用該方法對單質硫進行檢測，能夠快捷實現單質硫的定量、微量檢測。

本發(fā)明的技術方案：

本發(fā)明要解決的第一個技術問題是提供一種檢測微量單質硫的方法，具體方法為：將待測物質加入至N,N-二甲基甲酰胺和水合肼的混合檢測液中，混合檢測液顯示藍色則表明該待測物質中含有硫；其中，混合檢測液中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水合肼的體積比為1：1～3000：1。

優(yōu)選的，混合檢測液中N,N-二甲基甲酰胺和水合肼的體積比為10：1～100：1；更優(yōu)選為30：1～50：1。

進一步，上述方法中，待測物質與混合檢測液的質量比為1：300～1：1。

進一步，上述方法中，當待測物質是固體，所述待測物碾磨成粉后加入到混合檢測液中。

進一步，上述方法中，當待測物質是液體，所述待測物為無色液體。

進一步，上述方法中，當待測物質中含有能與水合肼或N,N-二甲基甲酰胺發(fā)生反應的物質時，需先除掉該物質后再進行檢測。

進一步，混合檢測液采用下述方法制備：將N,N-二甲基甲酰胺和水合肼溶液混合以400～600r/min(優(yōu)選為500r/min)的轉速進行磁力攪拌5～15min(優(yōu)選為10min)使兩者混勻。

本發(fā)明要解決的第二個技術問題是提供一種定量檢測單質硫的方法，具體為：將待測物質加入至N,N-二甲基甲酰胺和水合肼的混合檢測液中，混合檢測液顯示藍色后立即(30s內)對混合檢測液/待測物質的混合溶液進行紫外可見光檢測(常溫下)，得到波長為617nm的特征吸收峰的吸收值，根據公式1)Y＝11.1X-0.00226，計算得到待測物質的含硫量，式中，X代表待測物質的含硫量，單位毫克，Y代表測得的吸收值；其中，混合檢測液中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水合肼的體積比為1：1～3000：1；優(yōu)選為10：1～100：1；更優(yōu)選為30：1～50：1。

進一步，上述定量檢測單質硫的方法中，待測物質與混合檢測液的質量比為1：300～1：1；優(yōu)選為1：100～1：1；更優(yōu)選為1：10～1：1。