[發明專利]一種聚酰亞胺高溫介電復合膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201810989532.0
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN108997754B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 胡國華;吳丙釗;王珊;熊傳溪
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K7/00;C08K3/38;C08K3/30;C08J5/18
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;閉釗

1.一種聚酰亞胺高溫介電復合膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（a）制備聚酰胺酸：保護氣氛下將十八烷基胺溶于N-N二甲基吡咯烷酮中，再分批加入均苯四甲酸二酐，冰水浴攪拌反應1-2h后離心分離；（b）制備六方氮化硼納米片：將六方氮化硼礦石粉末和尿素加入水中，超聲分散均勻后取上清液，用過濾膜過濾，所得固體再次分散在水中，重復分散-過濾多次后得到六方氮化硼納米片，干燥備用；制備二硫化鉬納米片：將二硫化鉬粉末超聲分散在三乙醇胺中，離心后取上清液用過濾膜過濾，所得固體再次分散在水中，重復分散-過濾多次后得到二硫化鉬納米片，干燥備用；（c）將六方氮化硼納米片分散在N-N二甲基吡咯烷酮中得到分散液，將分散液與聚酰胺酸混合均勻后流延成膜，然后加熱進行熱亞胺化反應，最終得到聚酰亞胺高溫介電復合膜，其中六方氮化硼納米片的質量分數為6%-12%；或者將六方氮化硼納米片、二硫化鉬納米片分散在N-N二甲基吡咯烷酮中得到分散液，將分散液與聚酰胺酸混合均勻后流延成膜，然后加熱進行熱亞胺化反應，最終得到聚酰亞胺高溫介電復合膜，其中六方氮化硼納米片的質量分數為6%-12%，二硫化鉬納米片的質量分數為1%-2%。

2.如權利要求1所述的聚酰亞胺高溫介電復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（a）中均苯四甲酸二酐與十八烷基胺的摩爾比為(1.00-1.04):1。

3.如權利要求1所述的聚酰亞胺高溫介電復合膜的制備方法，其特征在于：六方氮化硼礦石粉末與尿素的質量比為1:(100-110)。

4.如權利要求1所述的聚酰亞胺高溫介電復合膜的制備方法，其特征在于：二硫化鉬與三乙醇胺的質量比為1:(100-110)。

5.如權利要求1所述的聚酰亞胺高溫介電復合膜的制備方法，其特征在于：制備六方氮化硼納米片或二硫化鉬納米片時，第一次超聲分散時間為6-10h，超聲完成后以2000-4000rpm的轉速離心10-30min，離心完成后取上清液用200-230nm的濾膜過濾，分散-過濾重復次數為3次以上。

6.如權利要求1所述的聚酰亞胺高溫介電復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（c）中將六方氮化硼納米片超聲分散在N-N二甲基吡咯烷酮中，再加入聚酰胺酸并超聲混合均勻，所得混合液在基板上流延成膜，然后分別在100℃、200℃、300℃下放置1-1.2h進行熱亞胺化反應，得到聚酰亞胺/六方氮化硼納米片二元高溫介電復合膜。

7.如權利要求1所述的聚酰亞胺高溫介電復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（c）中將六方氮化硼納米片和二硫化鉬納米片超聲分散在N-N二甲基吡咯烷酮中，再加入聚酰胺酸并超聲混合均勻，所得混合液在基板上流延成膜，然后分別在100℃、200℃、300℃下放置1-1.2h進行熱亞胺化反應，得到聚酰亞胺/六方氮化硼納米片/二硫化鉬納米片三元高溫介電復合膜。