[發明專利]小粒徑氨基硅油微乳液及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810988400.6
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN109280171B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 姚慧敏;姜琴;何辛;高晟弢;吳蓁
• 申請（專利權）人: 上海樹脂廠有限公司
• 主分類號: C08G77/26
• 分類號: C08G77/26;C08J3/03;C08L83/08;D06M15/643;D06M15/53;D06M13/165
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

本發明公開了一種小粒徑氨基硅油微乳液及其制備方法和應用，所述的小粒徑氨基硅油微乳液，粒徑為26nm以下，粒徑分散指數(PDI)為0.29～0.42，透過率為95～98。本發明的微乳液透明性高，粒徑小且分布均勻，不揮發物含量較高，穩定性好，粘度可控，作為柔軟整理劑，用于織物后處理，個人護理用品添加劑等，具有較好地應用效果。

技術領域

本發明涉及一種氨基硅油微乳液及其制備方法。

背景技術

氨基硅油是近年來紡織助劑領域中最受歡迎的柔軟整理劑。氨基硅油大多以乳液狀態使用，由于普通乳液粒徑大，顆粒表面的雙電層較弱，顆粒間易相互作用而凝聚，導致乳化狀態破壞，水與油相分離。而微乳液粒徑小，乳液呈熱力學穩定的分散狀態，粘度低且結構穩定，從而減少了聚結或破乳的危險，其貯藏性、耐熱及抗剪切穩定性均很優越；氨基硅油微乳液乳膠粒徑小，能夠滲透到纖維內部，為織物提供內在的柔軟性和出色的表面平滑性，故使用效果優異。

因而，工業應用力圖將氨基硅油進行微乳化。通常制備的氨基硅油微乳液粒徑大多在40nm以上，且分布不均勻；少數粒徑小的產品不揮發物含量甚低，性價比小。

發明內容

本發明的目的是公開一種小粒徑氨基硅油微乳液及其制備方法和應用，以克服現有技術存在的缺陷。

所述的小粒徑氨基硅油微乳液，氨基硅油微乳液粒徑為26nm以下，優選的為8～24nm，粒徑分散指數(PDI)為0.29～0.42，透過率為95～98；

術語“粒徑分散指數(PDI)”的定義如下：

也叫多分散系數，表示粒徑分布的均一程度，數值越小表示體系中的顆粒粒度分布越集中。

所述的小粒徑氨基硅油微乳液的制備方法，包括如下步驟：

所述的小粒徑氨基硅油微乳液氨基硅油微乳液的制備方法，包括如下步驟：

將氨基硅油、乳化劑聚乙二醇十三烷基醚和助乳化劑乙二醇單丁醚混合，然后將冰醋酸水溶液以2.5～3.5份/min的速度滴加，滴加25～35min后，調整滴加速度為1～2份/min；5～10min后，降低攪拌速度至500～600rpm，當所有酸化水滴加完畢后，再攪拌5～10min；靜置即可得所述的小粒徑氨基硅油微乳液；

按質量份數計算：

優選的，所述的氨基硅油為一種高透過率氨基硅油，制備方法，包括以下步驟：

(1)將氨基硅烷偶聯劑與水混合水解，溫度為10～15℃，水解時間為1～2h；然后在-0.09MPa下維持0.5～2h，靜置，即得在25℃時，粘度為100～300mPa·s的氨基硅烷偶聯劑水解物；

(2)將八甲基環四硅氧烷在45～55℃下脫水，然后在常壓下，以氮氣作為保護氣體，加入催化劑四甲基氫氧化銨溶解，再減壓至-0.09MPa，維持20～30min；再滴加步驟(1)的氨基硅烷偶聯劑水解物，再減壓至-0.09MPa，20～30min后升溫至90℃，反應10～30min后，加入封端劑六甲基二硅氧烷，反應1～2h；再升溫至150℃，保溫使得催化劑失活；然后升溫至180℃，去除低分子化合物；靜置冷卻，即可制得所述的高透過率氨基硅油，所述的高透過率氨基硅油在25℃時的粘度為1000～2000mPa·s，氨值在0.2～0.6mmol/g，在波長為550nm時的透過率為94％以上。

進一步的，所述的氨基硅烷偶聯劑為KH602，所述的氨基硅烷偶聯劑和水的質量比為17～20：9～18。

進一步的，所述的八甲基環四硅氧烷、催化劑、封端劑和氨基硅烷偶聯劑水解物的質量比為95～190：0.97～2.02：0.45～1.90：2.05～10.24；

通過上述方法獲得的高透過率氨基硅油的結構式如下所示：