[發(fā)明專利]一種測定二氧化硅量方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810988008.1
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN109115702A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚麗娜;劉杰;溫智敏
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 趙娟

1.一種測定二氧化硅量方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、稱取：稱取試樣，置于銀坩堝中，稱取氫氧化鈉覆蓋，并加入過氧化鈉；

S2、加熱：將銀坩堝放入馬弗爐中熔融，熔融之后，取出冷卻；

S3、混合：將熔融之后的試樣浸入盛有無水乙醇和三氯化鐵的水溶液中；

S4、攪拌：將銀坩堝洗出，將溶液攪拌均勻，利用慢速定量濾紙過濾溶液，得到清液；

S5、制液：利用膠頭滴管吸取清液，置于比色管中，依次加入鹽酸、去離子水和鉬氨酸混合均勻；

S6、預(yù)試驗(yàn)：將部分溶液移至比色皿中，與同試樣所做的空白溶液做對比，測定其吸光度；

S7、對比試驗(yàn)：稱取八組不同容量的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，制液，并將八組試驗(yàn)溶液與空白溶液做吸光度的對比，記錄數(shù)據(jù)；

S8、曲線繪制：根據(jù)對比試驗(yàn)所得出的數(shù)據(jù)，繪制試驗(yàn)曲線；

S9、分析結(jié)果計(jì)算：SiO₂(％)＝(m₁*V₀*0.001/m₀*V₁)*100。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定二氧化硅量方法，其特征在于：所述步驟S1中，稱取0.1000g試樣，精確至0.0001g，將0.0001g試樣置于體積為30ml的銀坩堝中，稱取5g氫氧化鈉覆蓋在二氧化硅表面，并向銀坩堝中加入0.1g過氧化氫溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定二氧化硅量方法，其特征在于：所述步驟S2中，將銀坩堝放入800攝氏度馬弗爐爐口熔4min，然后再將銀坩堝放入馬弗爐內(nèi)部熔8-10min，熔融之后，將銀坩堝取出并冷卻。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定二氧化硅量方法，其特征在于：所述步驟S3中，將熔融之后的二氧化硅試樣溶液浸入盛有2ml無水乙醇和6滴三氯化鐵，并且總體積為200ml水的塑料杯中，沉淀30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定二氧化硅量方法，其特征在于：所述步驟S4，將銀坩堝洗出，對溶液進(jìn)行攪拌并澄清，將澄清之后的溶液利用慢速定量濾紙干過濾至100ml塑料杯中，得到清液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定二氧化硅量方法，其特征在于：所述步驟S5中，利用膠頭滴管吸取10ml清液，置于預(yù)先加入2ml鹽酸和1滴對硝基苯酚的50ml比色管中，利用鹽酸中和至無色，并過量2.8ml，混合均勻，加入去離子水稀釋至45ml，混合均勻，再加入5ml鉬氨酸，混合均勻，放置15-20min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定二氧化硅量方法，其特征在于：所述步驟S6中，將部分溶液轉(zhuǎn)移至3cm比色皿中，與同試樣所做的空白溶液做對比，于分光光度計(jì)波長為420nm處測定其吸光度。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定二氧化硅量方法，其特征在于：所述步驟S7中還包括以下步驟：

(1)稱取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml和3.00ml的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50ml比色管中；

(2)加入5ml去離子水預(yù)稀釋，比色管中預(yù)先加入1ml鹽酸和1滴對硝基苯酚，混合均勻，再加入2.8ml鹽酸，混合均勻，利用去離子水稀釋至45ml，混合均勻，加入5ml鉬氨酸，混合均勻，放置15-20min；

(3)將每一個(gè)比色管中的部分溶液移入3cm比色皿中，與同試樣所做的空白溶液做對比，于分光光度計(jì)波長為420nm處測定其吸光度，并記錄每一組溶液的吸光度。