[發明專利]石墨烯/PLA納米復合材料制備及其性能測試的方法

在審

• 申請號: 201810987532.7
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN110862658A
• 公開（公告）日: 2020-03-06
• 發明（設計）人: 支甜甜
• 申請（專利權）人: 支甜甜
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08K3/04;G01N23/207;G01N25/00;G01N25/14;G01N3/08;G01N3/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.石墨烯/PLA納米復合材料制備及其性能測試的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將濕潤狀態的石墨烯用四氧呋喃洗滌5次,除去所含水分；

（2）將PLA (1g石墨烯對應4g PLA)通過機械攪拌溶解于四氫呋喃中(1g PLA對應lOmL四氫呋喃)；

（3）在帶機械攪拌的三口燒瓶里,將石墨稀分散于四氫呋喃中(1g石墨稀對應40mL四氫呋喃), 通過超聲波和強力攪拌處理2-3小時,直至浪合物變粘稠；

（4）將PLA溶液加入到石墨稀/四氫呋喃混合液中,繼續進行超聲波處理和強機械攪拌,持續4小時后,將混合物倒入敞口容器,在50℃烘箱中干燥10小時,期間適當地將表面的膜狀物扯開 ,以便溶劑蒸發;將制得的膜狀固體破碎成顆粒或粉末,在80°C真空供箱干燥6小時,即制得石墨烯/PLA母粒；

（5）將得到的產物進行性能測試。

2.根據權利要求2所述的石墨烯/PLA納米復合材料制備及其性能測試的方法,其特征在于,還包括以下步驟:（a）將所需量母粒和PLA粒子通過密煉機進行溶融復合,溫度為175°C,轉速為60rpm,密煉時間為8分鐘；樣品命名為PLA/Graphene-x;,其中x為石墨稀的質量百分數；

（b）制得的塊狀材料用平板硫化機壓制為薄片狀,溫度為i80°C,壓強為

12-15MPa,保壓時間3-4分鐘，薄片樣品被切割為測試所需尺寸和規格；其中，由于PLA脆性較大,因此先將薄片樣品在locrc烘烤變軟,然后趁軟切割,切割后繼續在I00°C供烤,使之變軟、鋪平,降溫定型；

其中，步驟（a）和步驟（b）在步驟（4）之后。

3.根據權利要求1或2所述的石墨烯/PLA納米復合材料制備及其性能測試的方法,其特征在于, 性能測試包括X-射線衍射測定、結晶性能測定、動態力學分析、拉伸性能測定、硬度測定、導電性測定、熱穩定性測定；X-射線衍射測定具體的為：采用R1gaku D/Max-Ra型轉祀X-射線衍射儀進行測定(銅耙,CuKα射線),掃描速度為4°/分鐘，XRD樣品從壓制好的PLA/Graphene-x薄片上切割,掃描區間為5-30°；結晶性能通過差示掃描量熱儀(differentialscanning calorimetry,以下簡稱 DSC)進行測定，測試溫度為0-200°C,升/降溫速率為10°C/min, 共兩個循環，每個循環中,樣品先在0°C恒溫5分鐘,然后升溫至200°C,恒溫5分鐘,然后降溫至0°C，取第二個升溫階段的DSC曲線進行分析，樣品分兩次測試,一次為樣品制備后10天,一次為樣品制備后160天,用于對比分析石墨煉對PLA結晶性能的影響；動態力學分析通過DMAQ800 (TA Instrument公司,美國)進行測定,溫度為30-120°C,升溫速率為5°C/分鐘,測試頻率為10HZ；拉伸性能通過WD-20D型電子式萬能試驗機(長春市智能儀器設備有限公司)測定,拉伸速率為50 mm/分鐘，每種材料測5個樣品取平均值；硬度通過QYS-96型球壓硬度儀(長春市智能儀器設備有限公司)進行測定,每種材料測8次取平均值；導電性通過ZC36型高阻儀(上海精密儀器儀表有限公司)測定,每種材料測5次取平均值；熱穩定性通過熱失重分析(thermogravimetric analysis,以下簡稱 TGA)進行研宄,儀器為 TA Q5000IR(TAInstrument公司,美國),測試溫度為室溫到600°C,氮氣氣氛,升溫速率為2(rc/分鐘，每種樣品平行測試兩次。