[發明專利]一種稀土Y型分子篩的制備方法有效
| 申請號: | 201810986806.0 | 申請日: | 2018-08-28 |
| 公開(公告)號: | CN110862095B | 公開(公告)日: | 2023-08-15 |
| 發明(設計)人: | 鄭金玉;羅一斌;舒興田 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院 |
| 主分類號: | C01B39/24 | 分類號: | C01B39/24 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 稀土 分子篩 制備 方法 | ||
1.一種稀土Y型分子篩的制備方法,其特征在于,將NaY分子篩與稀土溶液或稀土溶液與銨鹽的混合溶液進行接觸處理,經過濾、水洗、干燥后,進行第一次焙燒處理,得到稀土鈉Y分子篩;然后將稀土鈉Y分子篩打漿并與酸溶液接觸處理,過濾后再與稀土溶液混合,并用氨水調節漿液的pH值至5~5.8,使稀土離子全部沉淀形成稀土氫氧化物,?稀土利用率大于98%,再經過濾或不過濾、干燥,進行第二次焙燒處理,得到稀土Y型分子篩。
2.按照權利要求1的方法,其中,所述的將NaY分子篩與稀土溶液或稀土溶液與銨鹽的混合溶液進行接觸處理,其過程是將NaY分子篩與稀土溶液或稀土溶液與銨鹽的混合溶液相混合,在漿液pH=3.0~5.0,水篩重量比5~30,交換溫度為室溫~100℃下交換0.3~3.0小時。
3.按照權利要求1的方法,其中,所述的焙燒處理過程是在500℃~650℃、0%~100%水蒸氣氣氛下焙燒0.5~4.0小時。
4.按照權利要求1的方法,其中,所述的將稀土鈉Y分子篩打漿并與酸溶液接觸處理的過程,是在室溫~100℃下處理0.3~2.0小時,其中稀土鈉Y分子篩按分子篩干基計,與酸和水的重量比例為1:(0.03~0.2):(5~30)。
5.按照權利要求1的方法,其中,所述的酸為無機酸或者有機酸,無機酸選自硫酸、鹽酸或硝酸中的一種或多種的混合物,有機酸選自草酸、乙酸、檸檬酸或酒石酸中的一種或多種的混合物。
6.按照權利要求1的方法,其中,所述的稀土Y型分子篩稀土含量以氧化稀土計為10重%~25重%,晶胞常數為2.440~2.472?nm,結晶度為35%~65%,骨架硅鋁原子比為2.5~5.0,該分子篩X-射線衍射譜圖中2θ=11.8±0.1°峰的強度I1與2θ=12.3±0.1°峰的強度I2的比值(I1/I2)與分子篩中以氧化稀土計的稀土重量百分含量的乘積值大于50。
7.按照權利要求6的方法,其中,所述的稀土Y型分子篩,所述稀土含量以氧化稀土計為11重%~23重%,晶胞常數為2.450~2.470?nm,結晶度為40%~60%。
8.按照權利要求1的方法,其中,所述的稀土Y型分子篩,在經過800℃、100%水蒸氣老化處理17小時后的結晶保留度大于45%。
9.按照權利要求6的方法,其中,所述的稀土Y型分子篩,?所述X-射線衍射譜圖中2θ=11.8±0.1°峰的強度I1與2θ=12.3±0.1°峰的強度I2的比值(I1/I2)與分子篩中以氧化稀土計的稀土重量百分含量的乘積值大于55。
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