[發明專利]一種硼氫化鈉生產新工藝

在審

• 申請號: 201810985538.0
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN110862069A
• 公開（公告）日: 2020-03-06
• 發明（設計）人: 鄭志浩;楊彬;張順利
• 申請（專利權）人: 寧夏佰斯特醫藥化工有限公司
• 主分類號: C01B6/21
• 分類號: C01B6/21
• 代理公司: 連云港聯創專利代理事務所(特殊普通合伙) 32330
• 代理人: 劉剛

本發明公開了一種硼氫化鈉生產新工藝，包括以下制備步驟：1)、將NaBO₂放入高能球磨機中500～1200rmp，球磨8～16小時；2)、將甲醇溶液與所述NaBO₂于50℃?90℃下進行反應，制得NaB(OCH₃)₄；3)、將NaB(OCH₃)₄配置成5％?15％的THF溶液，加入MgH₂在氫壓下進行合成反應制得目標產物NaBH₄。本發明摒棄以前必需的昂貴氫化物原料，使用成本低廉的有機硅烷作為反應原料，引入NaBO₂在高能球磨機內進行球磨的步驟，NaBO₂再次還原為NaBH₄反應條件簡單易控，且最大轉化率可達到90％以上，可見，上述方法不僅降低了制造成本，而且具有較高的硼氫化鈉產率，有利于硼氫化鈉實現產業化生產。

技術領域

本發明涉及及儲氫材料的制備技術領域，具體涉及一種硼氫化鈉生產新工藝。

背景技術

金屬硼氫化物,特別是輕金屬硼氫化物相對于儲氫合金來說具有更高的儲氫量,遠遠的超過了能源部對于儲氫材料在車載儲氫上或者便攜式能源上的質量儲氫密度以及體積儲氫密度的要求。因此,金屬硼氫化物是最具有發展前景的儲氫材料之一,也是一直以來人們研究的一個重點方向。但是,金屬硼氫化物作為儲氫材料時,存在放氫動力學差、放氫溫度較高以及放氫過程可能伴隨有雜質氣體放出等問題,從而限制了硼氫化物的實際應用；另外,金屬硼氫化物的水解是一種供選擇的制氫方法,但是硼氫化物的水解制氫過程是一次不可逆過程,因此硼氫化物的制備成本成了限制其實際應用的關鍵問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是儲氫材料制備成本較高或生產工藝復雜，難以實現產業化發展的技術問題，提供一種硼氫化鈉生產新工藝。

為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案：

一種硼氫化鈉生產新工藝，包括以下制備步驟：

1)、將NaBO₂放入高能球磨機中500～1200rmp，球磨8～16小時；

2)、將甲醇溶液與所述NaBO2于50℃-90℃下進行反應，制得NaB(OCH₃)₄；

3)、將NaB(OCH₃)₄配置成5％-15％的THF溶液，加入MgH2在氫壓下進行合成反應制得目標產物NaBH4。

進一步的，所述高能球磨機為行星式球磨機，球磨機的料球比為20～30:1。優選的，球磨的時間為12小時。

進一步的，步驟3)中反應溫度為100℃-200℃，升溫速率為5℃-10℃分鐘。

進一步的，MgH₂與NaB(OCH₃)₄的摩爾比為2.5～3.2:1。

進一步的，氫壓為2～5MPa。

本發明所達到的有益效果是：本發明摒棄以前必需的昂貴氫化物原料，使用成本低廉的有機硅烷作為反應原料，引入NaBO₂在高能球磨機內進行球磨的步驟，NaBO₂再次還原為NaBH₄反應條件簡單易控，且最大轉化率可達到90％以上，可見，上述方法不僅降低了制造成本，而且具有較高的硼氫化鈉產率，有利于硼氫化鈉實現產業化生產。

具體實施方式

以下對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1