[發明專利]一種2;4—二硝基苯酚鈉的生產方法在審
| 申請號： | 201810984960.4 | 申請日： | 2018-08-28 |
| 公開（公告）號： | CN108947845A | 公開（公告）日： | 2018-12-07 |
| 發明（設計）人： | 劉濤;衛繼承;柴斌 | 申請（專利權）人： | 山西津津化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/08 | 分類號： | C07C201/08;C07C205/12;C07C201/12;C07C205/23 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 030006 山西省*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 對硝基氯化苯 二硝基苯酚 硝酸 硝化劑 氫氧化鈉水溶液 硝化反應器 廢酸回收 混合反應 靜置分層 人力物力 生產效率 硝化反應 有機相中 混合酸 摩爾比 水解槽 水解 泵入 廢酸 甲醇 配水 硫酸 生產 中和 | ||
1.一種2,4—二硝基苯酚鈉的生產方法，其特征在于，包括如下步驟：
a）以硝酸與硫酸的混合酸為硝化劑，硝化劑中硫酸與硝酸的質量摩爾比為1.3~1.4:1；
b）將上述硝化劑通入硝化反應器中，同時加入對硝基氯化苯，在75~85℃的溫度下進行硝化反應得到反應混合物一，其中對硝基氯化苯與硝酸的質量摩爾比為1：1.03~1.05，；
c）調節溫度至70~80℃，將上述反應混合物一通過靜置分層分離有機相與廢酸，將廢酸回收；
d）在上述分離出的有機相中加入少量甲醇，混合反應得到反應混合物二，其中甲醇的添加量為反應混合物二質量的0.04~0.08%；
e）將反應混合物二泵入水解槽配水后，攪拌升溫至85℃~95℃，均勻加入氫氧化鈉水溶液進行中和、水解，利用余熱使物料溫度升高至98℃，再保溫反應60分鐘。
2.根據權利要求1所述的一種2,4—二硝基苯酚鈉的生產方法，其特征在于：將所述步驟c）中回收的廢酸回收后用于與對硝基氯化苯先進行部分硝化，硝化后的混合物經過靜置分層后分離出廢硫酸，然后將剩余混合物與硝化劑進行完全硝化。
3.根據權利要求2所述的一種2,4—二硝基苯酚鈉的生產方法，其特征在于：將分離出的廢硫酸再次回收用于硝化劑的制備。
4.根據權利要求1所述的一種2,4—二硝基苯酚鈉的生產方法，其特征在于：所述氫氧化鈉的添加量與反應混合物二的質量摩爾比為1.01~1.03:1。
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