[發(fā)明專利]一種無鹵膨脹阻燃劑-苯乙烯共聚復合小球及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810984931.8
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN109232836B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設計）人: 王春蕾;胡黎明;閆俊濤;吉茂林;李建芬;程群鵬;柴波;范國枝;宋光森
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F212/08;C08L51/10
• 代理公司: 北京思創(chuàng)大成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11614
• 代理人: 高爽

1.一種無鹵膨脹阻燃劑-苯乙烯共聚復合小球的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：

1)可共聚雙鍵型無鹵膨脹阻燃劑的制備

在攪拌狀態(tài)下將聚乙烯吡咯烷酮溶于無水乙醇，再加入無鹵膨脹阻燃劑，一次性加入水、NH₃·H₂O，進行第一攪拌，再一次性加入正硅酸乙酯，進行第二攪拌，然后加入可共聚雙鍵型疏水改性劑，繼續(xù)反應，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥后，得到所述可共聚雙鍵型無鹵膨脹阻燃劑；

2)無鹵膨脹阻燃劑-苯乙烯共聚復合小球的制備

在反應容器中加入水、表面活性劑的水溶液、第一無機懸浮劑、高分子懸浮劑的水溶液，攪拌均勻后，再加入由苯乙烯單體、引發(fā)劑和步驟1)得到的可共聚雙鍵型無鹵膨脹阻燃劑組成的油相，攪拌狀態(tài)下對體系進行加熱，通過原位懸浮聚合實現(xiàn)可共聚雙鍵型無鹵膨脹阻燃劑與苯乙烯單體分子的共聚，反應過程中補加第二無機懸浮劑，苯乙烯單體轉(zhuǎn)化完全后，停止加熱，冷卻后得到無鹵膨脹阻燃劑-苯乙烯共聚復合小球；

其中，步驟1)中，所述可共聚雙鍵型疏水改性劑選自3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，

步驟1)中，以無水乙醇為基準，相對于每100mL無水乙醇，各組分的用量分別為：

聚乙烯吡咯烷酮0.1～1.0g、無鹵膨脹阻燃劑1.0～20.0g、水0.5～3.0mL、NH₃·H₂O 1.5～6.0mL、正硅酸乙酯0.5～7.0mL、可共聚雙鍵型疏水改性劑0.1～1.0mL；

步驟2)中，以水為基準，相對于每100～200mL水，各組分的用量分別為：表面活性劑的水溶液1～8mL、第一無機懸浮劑0.1～2g、高分子懸浮劑的水溶液5～10mL、苯乙烯單體10～100mL、引發(fā)劑0.1～1.0g、可共聚雙鍵型無鹵膨脹阻燃劑0.05～3.0g、第二無機懸浮劑0.1～2.0g；其中，表面活性劑的水溶液的質(zhì)量分數(shù)為0.02～0.1wt％，高分子懸浮劑的水溶液的質(zhì)量分數(shù)為4～10wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，

步驟1)中，第一攪拌的時間為1～10min；第二攪拌的時間為1～8h；繼續(xù)反應的時間為0.5～3h；

步驟2)中，攪拌的速度為150～300轉(zhuǎn)/分，加熱至溫度為80～90℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟1)中，所述無鹵膨脹阻燃劑選自I型聚磷酸銨、II型聚磷酸銨、三聚氰胺和三聚氰胺磷酸鹽中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟2)中，所述表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉和壬烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述無機懸浮劑選自磷酸鈣、高嶺土、硫酸鋇和滑石粉中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述高分子懸浮劑選自聚乙烯醇、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羧甲基纖維素和聚丙烯酸鈉中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈和/或過氧化苯甲酰。

9.由權(quán)利要求1-8中任意一項所述的制備方法制得的無鹵膨脹阻燃劑-苯乙烯共聚復合小球。