[發明專利]一種二十五味珍珠丸的多藥味快速薄層鑒別方法在審
| 申請號: | 201810983912.3 | 申請日: | 2018-08-28 |
| 公開(公告)號: | CN109085284A | 公開(公告)日: | 2018-12-25 |
| 發明(設計)人: | 紀玉哲;安麗娜;高飛 | 申請(專利權)人: | 王智森 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 050000 河北*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 十五味 鑒別 薄層鑒別 珍珠丸 藥味 藥材 對照藥材溶液 中藥 供試品溶液 復方制劑 互不干擾 檢視條件 提取溶劑 薄層板 供試品 前處理 展開劑 斑點 檢視 投料 清晰 監督 | ||
1.一種二十五味珍珠丸的多藥味快速薄層鑒別方法,其特征在于:
(1)取二十五味珍珠丸3g,研細,加甲醇5ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液;另取培育牛黃和人工麝香對照藥材各0.05g,分別加甲醇2 ml,超聲處理20分鐘,上清液作為對照藥材溶液;吸取對照藥材溶液和供試品溶液各5~6μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以體積比8.5∶8.5∶1∶1∶0.5的環己烷-乙酸乙酯-冰醋酸-甲醇-水為展開劑,展開,取出,熱風吹干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈365nm下檢視,供試品色譜中,在與培育牛黃對照藥材色譜相應的位置上,顯2個相同的藍色熒光主斑點,在與麝香對照藥材色譜相應的位置上,顯一個相同的淡黃色熒光主斑點;
(2)取志達薩增對照藥材和香旱芹對照藥材各0.1g,分別加甲醇2 ml,超聲處理20分鐘,上清液作為對照藥材溶液;吸取對照藥材溶液和鑒別(1)項下供試品溶液各6~8μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比7∶2∶1的環己烷-乙酸乙酯-丙酮為展開劑,展開,取出,熱風吹干,置紫外光燈365nm下檢視,供試品色譜中,在與志達薩增對照藥材色譜相應的位置上,至少顯3個相同的紅色熒光主斑點,在與香旱芹對照藥材色譜相應的位置上,顯2個相同的亮藍色熒光主斑點;
(3)取丁香0.1g、木香對照藥材0.2 g,分別加甲醇2 ml,超聲處理20分鐘,作為對照藥材溶液;吸取對照藥材溶液和鑒別(1)項下供試品溶液各6~8μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比8∶2∶0.2的環己烷-醋酸乙酯-甲酸為展開劑,展開,取出,熱風吹干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈365nm下檢視,供試品色譜中,在與丁香對照藥材色譜相應的位置上,顯一個相同的橙黃色熒光斑點;日光下檢視,供試品色譜中,在與丁香和木香對照藥材色譜相應的位置上,分別顯相同顏色主斑點;
(4)取沉香對照藥材和篳茇對照藥材各0.1g,分別加甲醇2 ml,超聲處理20分鐘,作為對照藥材溶液;吸取對照藥材溶液和鑒別(1)項下供試品溶液各6~8μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以體積比7∶2∶1的環己烷-乙酸乙酯-丙酮為展開劑,展開,取出,熱風吹干,置紫外光燈254nm下檢視,供試品色譜中,在與沉香和篳茇對照藥材色譜相應的位置上,分別顯相同顏色主斑點;噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈365nm下檢視,供試品色譜中,在與沉香對照藥材色譜相應的位置上,顯二個相同的亮藍色熒光主斑點,在與篳茇對照藥材色譜相應的位置上,顯二個相同的亮黃色熒光主斑點;
(5)取咖啡酸對照品適量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液;吸取對照品溶液5μl、鑒別(1)項下供試品溶液6~8μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以體積比6∶4∶0.5的環己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑,展開,取出,熱風吹干,置紫外光燈254nm下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色主斑點;噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,日光下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色斑點;
(6)取降香對照藥材0.2 g,加甲醇2 ml,超聲處理20分鐘,上清液作為對照藥材溶液;吸取對照藥材溶液和鑒別(1)項下供試品溶液各6~8μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比2∶1.5環己烷-乙酸乙酯為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈365nm下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色熒光主斑點;再噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,再置紫外光燈365nm下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,至少顯3個相同顏色的熒光主斑點;
(7)取紅花對照藥材0.2 g、西紅花對照藥材0.04 g,分別加甲醇2 ml,超聲處理20分鐘,上清液作為對照藥材溶液;吸取對照藥材溶液和鑒別(1)項下供試品溶液各6~8μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比10:2:2.1:0.5的乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇為展開劑,展開,取出,晾干,置日光下檢視,供試品色譜中,在與西紅花對照藥材色譜相應的位置上,顯3個相同的黃色主斑點;置紫外光燈365nm下檢視,供試品色譜中,在與紅花對照藥材色譜相應的位置上,顯1個相同的熒光主斑點。
2.根據權利要求1所述的一種二十五味珍珠丸多藥味快速薄層鑒別方法,其特征在于所述的多藥味是指被鑒別藥味在十味以上;快速薄層鑒別方法是指十余味藥材的薄層鑒別,總花費時間不會超過5小時。
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