[發明專利]一種十六酸十六酯及其制備方法

有效

• 申請號: 201810983462.8
• 申請日: 2018-08-27
• 公開（公告）號: CN108976120B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 王朝明;胡占江
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/24
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李亞男;李蕊

本發明公開了一種十六酸十六酯及其制備方法，屬于高碳醇酯制備技術領域。該方法將十六醇和十六酸按照1:(0.8?1.2)的摩爾比混合并加熱至熔融狀態，混合均勻后將混合物冷卻至室溫；然后，將冷卻后的混合物在惰性氣氛下加熱至150?350℃，保溫25?35min，制得十六酸十六酯。本發明的制備方法工藝簡單、操作簡便、成本低、適合于工業化生產，并且不產生副產物，對環境友好，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及高碳醇酯制備技術領域，具體涉及一種十六酸十六酯及其制備方法。

背景技術

高碳醇酯是一類高級潤滑劑，具有優良的潤滑性能，其開發和利用具有較高的經濟價值。近年來，隨著現代工業的快速發展，高碳醇酯的應用領域也越來越廣。十六酸十六酯作為一種高碳醇酯廣泛應用于化妝品行業，合成酯類油在化妝品中主要可以用作潤膚劑、乳化劑等，具有很好的開發價值。

現有合成十六酸十六酯技術通常是在濃硫酸等催化劑下發生酯化，濃硫酸具有強氧化性、脫水性、吸水性和酸性，用其作為催化劑易引起許多副反應(如氧化、炭化、聚合等)的發生，因此選擇性較差，同時還會產生大量廢液，污染環境。近年來有以分子篩、無機鹽超強酸、雜多酸、固體酸作酯化反應的催化劑的研究報道，這些方法在一定程度上彌補了硫酸法的不足，但是也存在工藝操作復雜、生產制備周期長等問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種十六酸十六酯及其制備方法，以解決現有制備方法工藝復雜、生產制備周期長的問題。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種十六酸十六酯的制備方法，將十六醇和十六酸按照1:(0.8-1.2)的摩爾比混合并加熱至熔融狀態，混合均勻后將混合物冷卻至室溫；然后，將冷卻后的混合物在惰性氣氛下加熱至150-350℃，保溫25-35min，制得十六酸十六酯。

本發明直接以十六醇和十六酯為原料，首先將十六醇和十六酯熔融混合制成二元混合物，然后通過在惰性氣氛下熱處理反應得到十六酸十六酯，本發明的制備方法采用的原料廉價易得，反應條件簡單，操作簡便，成本較低，適合于工業化生產。而且，本發明的整個反應僅有十六醇和十六酯為原料，沒有添加任何催化劑，不會發生副反應、產生副產物污染環境，原料成本低。

本發明將反應溫度設定在150-350℃的范圍內，既保證反應充分進行，獲得高產率，不至于因反應溫度過低而影響產率，同時又避免因溫度過高而導致產物揮發、產量少。

本發明整個反應在惰性氣氛下進行，避免了原料與空氣或空氣中的其他雜物反應，保證了產物純度。

進一步地，在本發明較佳的實施例中，十六醇和十六酸的摩爾比為1:1。

本發明根據合成十六酸十六酯所需的十六醇和十六酸物質的量優選反應所需原料的摩爾比為1:1，使得加入的原料反應完全，全部轉換為最終產物。

進一步地，在本發明較佳的實施例中，將冷卻后的混合物在惰性氣氛下加熱至350℃。

進一步地，在本發明較佳的實施例中，上述保溫時間為30min。

進一步地，在本發明較佳的實施例中，將十六醇和十六酸混合后在75-80℃的水浴條件下加熱至熔融狀態。

本發明選擇在75-80℃的水浴條件下加熱十六醇和十六酸，既能夠保證原料融化，使得原料混合均勻，同時又能夠避免因為溫度過高發生化學反應，使得原料與空氣中的氧氣發生副反應，形成雜質。

進一步地，在本發明較佳的實施例中，上述混合均勻的具體過程為：將熔融狀態的混合物以200-600rpm/min的攪拌速度攪拌0.5-2h。

進一步地，在本發明較佳的實施例中，上述惰性氣氛為氮氣。

本發明所指的惰性氣氛包括但不限于氮氣，還可以是氦氣、氖氣。