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[發明專利]一種Cu/m-ZrO2催化劑及制備方法及用途在審

專利信息
申請號: 201810982034.3 申請日: 2018-08-27
公開(公告)號: CN109046353A 公開(公告)日: 2018-12-21
發明(設計)人: 段正康;蘭小林;徐金霞;潘浪勝;周國平 申請(專利權)人: 湘潭大學
主分類號: B01J23/72 分類號: B01J23/72;C07C227/02;C07C229/16
代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 代理人: 張宇江
地址: 411105 湖*** 國省代碼: 湖南;43
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摘要:
搜索關鍵詞: 單斜 催化劑 催化劑載體 二氧化鋯 二乙醇胺 四方相 制備 超聲作用 沉淀過程 催化過程 晶相結構 銅鹽溶液 脫氫反應 載體溶液 作用機理 沉積 堿液 脫氫 研究
【權利要求書】:

1.一種Cu/m-ZrO2催化劑,其特征在于:由Cu和純單斜相二氧化鋯m-ZrO2組成,Cu為活性組分,純單斜相二氧化鋯m-ZrO2為催化劑載體。

2.根據權利要求1所述的一種Cu/m-ZrO2催化劑,其特征在于:所述催化劑銅鋯原子比為3:1~1:2。

3.一種Cu/m-ZrO2催化劑的制備方法,其特征在于:

(1)將鋯鹽溶于蒸餾水中,攪拌使其溶解,逐滴加入質量分數為10~25%的氨水,調節溶液pH值為9~12;將溶液靜置陳化4~12小時,用蒸餾水洗滌沉淀物至上清液無氯離子;將所得濾餅置于80~100℃烘箱內過夜干燥;將干燥所得固形物研磨成粉,300~500℃煅燒3~5小時,得m-ZrO2載體粉末;

(2)配置0.1~1%的m-ZrO2載體粉末懸浮水溶液,置于超聲水浴中,加熱至30~60℃,在機械攪拌下,逐滴加入0.05~0.10mol/L銅鹽溶液,m-ZrO2載體粉末懸浮水溶液與銅鹽溶液的體積比為4:1~1:3,并同時滴加0.05~0.20mol/L的氫氧化鈉溶液,維持溶液pH值為9~12,溶液冷卻靜置,真空抽濾,并依次用無水乙醇和蒸餾水洗滌、過濾,所得濾餅在50℃下過夜干燥,干燥濾餅研磨成粉即得Cu(OH)2/m-ZrO2前驅體粉末;

(3)將前驅體粉末溶于0.5~2mol/L的氫氧化鈉溶液中,溶液升溫至30~70℃,逐滴加入適量水合肼,銅與水合肼摩爾質量比為3:1~1:2,反應30~60min,得到Cu/m-ZrO2催化劑。

4.根據權利要求3所述的一種Cu/m-ZrO2催化劑的制備方法,其特征在于:所述鋯鹽溶液為八水合氧氯化鋯或硝酸鋯,溶于去離子水中形成0.1~0.5mol/L的鋯鹽溶液。

5.根據權利要求3所述的一種Cu/m-ZrO2催化劑的制備方法,其特征在于:所述銅鹽溶液為硝酸銅或醋酸銅溶液,溶于去離子水中形成0.05~0.10mol/L的銅鹽溶液。

6.根據權利要求3所述的一種Cu/m-ZrO2催化劑的制備方法,其特征在于:所述機械攪拌速率為350~600rpm。

7.一種Cu/m-ZrO2催化劑的用途,其特征在于:所述Cu/m-ZrO2催化劑用于二乙醇胺氧化脫氫合成亞氨基二乙酸。

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