[發明專利]茚并噁二嗪化合物的合成方法在審
| 申請號： | 201810981748.2 | 申請日： | 2018-08-27 |
| 公開（公告）號： | CN108997254A | 公開（公告）日： | 2018-12-14 |
| 發明（設計）人： | 陳儒貴 | 申請（專利權）人： | 湖南國發精細化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D273/04 | 分類號： | C07D273/04 |
| 代理公司： | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人： | 黃曉慶 |
| 地址： | 414013*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二嗪 羧酸甲酯 甲苯 合成 二乙氧基甲烷 肼基甲酸芐酯 甲基苯磺酸 苯甲氧基 反應收率 分離純化 真空條件 乙醇 滴加 高純 氧茚 羥基 羰基 申請 | ||
1.一種茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
將甲苯、5-氯-2,3-二氫-2-羥基-1-氧茚-2-羧酸甲酯、肼基甲酸芐酯和甲基苯磺酸混合，在60℃～70℃，真空條件下反應，反應的同時除去反應生成的水，得到第一反應液；
將甲苯和二乙氧基甲烷混合，滴加所述第一反應液，反應的同時除去反應生成的乙醇，得到第二反應液；
將所述第二反應液分離純化，得到7-氯-2,3,4a,5-四氫-2-(苯甲氧基)羰基茚并(1,3,4)噁二嗪-4a-羧酸甲酯。
2.根據權利要求1所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述5-氯-2,3-二氫-2-羥基-1-氧茚-2-羧酸甲酯、肼基甲酸芐酯和甲基苯磺酸的摩爾比為1:(1.2～1.5):(0.1～0.3)。
3.根據權利要求2所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述二乙氧基甲烷和5-氯-2,3-二氫-2-羥基-1-氧茚-2-羧酸甲酯的摩爾比為(2.5～3.5):1。
4.根據權利要求1所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述真空條件下反應的真空度為0.085MPa～0.095MPa。
5.根據權利要求1所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述真空條件下反應的反應時間為4～8小時。
6.根據權利要求1～5任一項所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述水采用回流分水的方法除去。
7.根據權利要求1～5任一項所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述乙醇采用精餾塔除去。
8.根據權利要求7所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述精餾塔的塔頂溫度為70℃～80℃，所述精餾塔的塔釜溫度為100℃～120℃。
9.根據權利要求1～5任一項所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述分離純化的方法為：過濾，脫除溶劑，取剩余物加入甲醇，在50℃～60℃溶解澄清，冷凍結晶后過濾、干燥即可。
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