[發明專利]一種苯并三噻吩-三甲醛化合物及其合成方法有效
| 申請號: | 201810981507.8 | 申請日: | 2018-08-27 |
| 公開(公告)號: | CN108997374B | 公開(公告)日: | 2021-09-17 |
| 發明(設計)人: | 郝龍;曹興弟;魏紅濤 | 申請(專利權)人: | 青島農業大學 |
| 主分類號: | C07D495/14 | 分類號: | C07D495/14 |
| 代理公司: | 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 李宏偉 |
| 地址: | 266000 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 噻吩 甲醛 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一種苯并三噻吩-三甲醛化合物制備方法,其特征在于按照以下步驟進行:
(1)將2,4,6-三氯-1,3,5-三甲醛苯、1,4-二硫-2,5-二醇和堿性催化劑在反應容器中混合后加入有機溶劑;2,4,6-三氯-1,3,5-三甲醛苯和1,4-二硫-2,5-二醇的摩爾比是1.0:1.0~3.0;2,4,6-三氯-1,3,5-三甲醛苯和堿性試劑的摩爾比是1.0:1.0~7;堿性催化劑是有機堿或者無機堿,所述的有機堿包括三乙胺、二乙胺、哌啶、吡啶、二異丙基乙胺中的一種或者幾種混合;所述的無機堿包括叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉中的一種或者幾種混合;有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、氯苯、甲苯等溶劑中的一種或幾種混合;
(2)反應體系加熱并保溫反應一段時間;保溫反應時間是1~10h,反應溫度為25℃~100℃;
(3)反應完全后,將反應混合物加入到冰水里,對其進行離心并依次用蒸餾水、有機溶劑進行洗滌,并離心將固體產物分離出來,干燥后得到最終產物苯并[1,2-b:3,4-b':5,6-b”]三噻吩-2,5,8-三甲醛;有機溶劑包括四氫呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷一種或幾種。
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