[發明專利]一種油田注采井堵塞物組分的分離分析方法

有效

• 申請號: 201810980984.2
• 申請日: 2018-08-27
• 公開（公告）號: CN109100255B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 胡科;張健;王秀軍;康曉東;薛新生;李先杰;陳文娟;趙文森;王姍姍;楊光
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油集團有限公司;中海油研究總院有限責任公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N5/00;G01N23/2251;G01N30/02;G01N27/62;G01N21/3563;G01N25/14;G01N23/2273;G01N23/20;G01N33/00
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;吳愛琴

1.一種油田注采井堵塞物組分的分離分析方法，包括下述步驟：

1）觀測原始堵塞物樣品的復合結構形貌及組成特征；

2）對堵塞物樣品進行水分脫除，記錄脫水質量，得到脫水后樣品；

3）用有機溶劑萃取所述脫水后樣品，分離，得到抽提物和抽余物，干燥至恒重，分別稱取重量并計算收率；

4）取抽提物進行四組分分離及化學表征分析；

5）取部分步驟3）中的抽余物進行灰分分析，稱量并計算灰分含量，確定抽余物中有機物與無機物占比，再分別對抽余物和灰分進行化學表征分析；

6）另取部分步驟3）中的抽余物，加入鹽酸溶液，超聲溶解，將得到的混合溶液與二氯甲烷溶劑混合，震蕩、靜置分層，分別收集上層有機可溶物，下層鹽酸可溶物，固體相鹽酸不溶物；對有機可溶物進行化學表征分析確定其組成；

7）取步驟6）中的鹽酸不溶物，加入氫氟酸溶液，超聲溶解，向混合溶液中依次加入去離子水和二氯甲烷，靜置分層，分別收集上層有機可溶物，下層氫氟酸可溶物，固體相氫氟酸不溶物；對有機可溶物進行化學表征分析確定其組成；對氫氟酸不溶物進行分析確定其組成；

8）綜合所有的分析結果，對堵塞物組分及成因進行分析；

步驟3）中，所述有機溶劑為二氯甲烷溶劑與甲醇的混合溶劑，其中，二氯甲烷溶劑與甲醇的體積比為97:3；

步驟3）之前，還包括對脫水后樣品進行破碎，得到破碎的脫水后樣品的操作；

所述破碎為研磨、碾碎或剪碎；

步驟4）中，所述四組分分離及化學表征分析，采用《SY/T 5119-2008巖石中可溶有機物及原油族組分分析》方法，將抽提物分離成飽和烴、芳香烴、膠質、瀝青質四種組分；

所述化學表征分析為：通過元素分析、紅外光譜、高溫模擬蒸餾、氣相色譜、氣相色譜質譜以及高分辨質譜分析剖析抽提物分子組成；

步驟5）中，所述灰分分析的方法為：將抽余物置于坩堝中，在馬弗爐中加熱坩堝，由室溫升至800°C，保持3小時，然后樣品在馬弗爐中自然冷卻至室溫后，稱量并計算灰分含量；

采用元素分析、X光電子能譜、X射線衍射對灰分和抽余物進行化學表征分析；

通過灰分、裂解色譜質譜分析確定抽余物中有機質的含量；

步驟6）中，所述鹽酸溶液的濃度為1-5mol/L；

所述有機可溶物化學表征分析通過元素分析、紅外光譜、高溫模擬蒸餾、氣相色譜、氣相色譜質譜以及高分辨質譜分析實現，

鹽酸不溶物進行元素分析、X光電子能譜、X射線衍射分析獲取無機物組成特征；

步驟7）中，所述氫氟酸溶液的濃度為1-5mol/L；

所述有機可溶物化學表征分析通過元素分析、紅外光譜、高溫模擬蒸餾、氣相色譜、氣相色譜質譜以及高分辨質譜分析實現，

氫氟酸不溶物進行元素分析、X光電子能譜、X射線衍射分析獲取無機物組成特征。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中，所述觀測借助環境掃描電子顯微鏡實現。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟2）中，所述水分脫除通過真空干燥或冷凍干燥實現；

其中，所述冷凍干燥的操作為：將樣品置于冰箱冷凍室至完全結冰后，將其放在凍干機托盤，冷凍溫度為-40--76℃，真空度為40-66mTorr，托盤內冰完全升華后，稱取脫水質量。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）中，所述萃取的操作為：將有機溶劑加入脫水后樣品中，加熱連續抽提，分離成抽提物和抽余物；

所述加熱連續抽提的時間為8-72h，

所述干燥的操作為：分別將抽提物和抽余物放置于80°C的真空干燥箱內恒重2 h。