[發(fā)明專利]對羥基苯海因生產(chǎn)廢母液制備高性能活性炭的方法

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• 申請日: 2018-08-27
• 公開（公告）號: CN108996502A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李建生;王韜;劉炳光;李霞;王雪;尹浩南;趙洋;李仕增;翟超
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市職業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B32/324
• 分類號: C01B32/324
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發(fā)明涉及對羥基苯海因生產(chǎn)廢母液制備高性能活性炭的方法，其特征在于包括廢母液中和與成鹽，混合樹脂的合成與均勻化，混合樹脂的干燥與固化，混合樹脂的炭化與活化，活性炭后處理與活化劑回收五個部分。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對羥基苯海因生產(chǎn)廢母液制備高性能活性炭的方法，其特征在于廢母液中和與成鹽是將強(qiáng)酸性的廢母液用堿金屬碳酸鹽溶液中和至pH為6-7，再加入堿金屬氫氧化物溶液調(diào)節(jié)pH為9-10，以使堿金屬離子取代酚羥基和海因環(huán)上的活性氫，從而與聚合物單體分子成鹽，堿金屬成為聚合物轉(zhuǎn)化為活性炭的自活化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對羥基苯海因生產(chǎn)廢母液制備高性能活性炭的方法，其特征在于混合樹脂的合成與均勻化是將反應(yīng)液冷卻到5-15℃，與質(zhì)量濃度為19%的甲醛縮合劑溶液在攪拌下于0.05-0.2h內(nèi)快速混合，以降低酚醛聚合反應(yīng)的速度，使酚醛聚合反應(yīng)和脲醛聚合反應(yīng)同步進(jìn)行，形成在分子層面上均勻混合的熱穩(wěn)定性的酚醛樹脂和熱不穩(wěn)定性的脲醛樹脂的共沉淀，而不是隨機(jī)形成熱不穩(wěn)定性的酚醛和脲醛的共聚物，控制純甲醛縮合劑與廢液中有機(jī)物質(zhì)量比為0.05-0.15:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對羥基苯海因生產(chǎn)廢母液制備高性能活性炭的方法，其特征在于混合樹脂的干燥與固化是將聚合反應(yīng)漿料與無機(jī)活化劑混合，使無機(jī)活化劑與漿料中有機(jī)物質(zhì)量比為0.5-2:1，在150-180℃下脫水干燥，在加熱干燥過程中混合樹脂熱縮聚固化，所述無機(jī)活化劑為堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽、堿金屬磷酸鹽或氯化鋅之一。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對羥基苯海因生產(chǎn)廢母液制備高性能活性炭的方法，其特征在于混合樹脂的炭化與活化是將固化的混合樹脂粉碎到50-200目，混合樹脂與活化劑從分子內(nèi)部和外部都實(shí)現(xiàn)了均勻結(jié)合，將其放入鎳坩堝中，置于通氮?dú)獗Ｗo(hù)的箱式高溫爐中，以5-10℃/min的加熱速度升溫到600℃，使混合樹脂緩慢熱分解，防止氣體大量集中放出時物料溢出，升溫到650-750℃下保溫活化1-2h，自然冷卻到室溫。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對羥基苯海因生產(chǎn)廢母液制備高性能活性炭的方法，其特征在于活性炭后處理與活化劑回收是向冷卻后的活化料中分次加入去離子水，在70-80℃下浸漬溶解活化劑3次，然后用質(zhì)量濃度為2%的鹽酸溶液浸漬分離出的活性炭，最后用去離子水洗滌到pH為5-7，在110-120℃下烘干得到高性能活性炭粉，比表面積為1500-1800m²/g，灰分為0.02%-0.05%，碘吸附量為1000-1200 mg/g，亞甲基藍(lán)脫色力160-180 mg/g，以廢液中有機(jī)物質(zhì)量計(jì)的活性炭制備收率為25%-30%。