[發明專利]一種基于聚合物石墨原位插層的類石墨烯復合材料制備方法

在審

• 申請號: 201810980397.3
• 申請日: 2018-08-27
• 公開（公告）號: CN109354703A
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 瞿金平
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08J5/00
• 分類號: C08J5/00;C08J3/20;C08L23/12;C08L23/06;C08L25/06;C08L27/06;C08L67/04;C08K3/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 付茵茵

本發明公開一種基于聚合物石墨原位插層的類石墨烯復合材料制備方法，以聚合物和石墨粉為原料，在拉伸流變力場下，高分子鏈與石墨片層單元的相互擠壓摩擦使得石墨原位剝離形成納米厚度的石墨片，并均勻分散在基體中；將聚合物與石墨粉混合后，加入到基于拉伸流變的擠出機中熔融共混擠出，在物料熔融共混過程中，物料經過拉伸形變，高分子鏈原位插層進入石墨片層之間。本發明提出的制備方法顯著提高了石墨片層的剝離程度，同時薄層石墨片在基體中分散得更加均勻，是一種制備工藝簡單、成本低廉、便于大規模生產綜合性能優異復合材料的制備方法。克服了直接在聚合物中添加石墨烯存在難分散、容易團聚的問題。屬于聚合物材料的加工領域。

技術領域

本發明涉及聚合物材料的加工領域，具體地說是一種基于聚合物石墨原位插層的類石墨烯復合材料制備方法。

背景技術

石墨烯聚合物復合材料結合了石墨烯的優異物理性能與聚合物的良好加工性能，是一種較為理想的復合材料，在航空航天、軌道交通、電子電器等領域有著廣闊的應用前景。目前，石墨烯的制備方法有：(1)微機械剝離石墨片層制備石墨烯；(2)利用液相超聲剝離石墨片層制備石墨烯；(3)縱向切割多壁碳納米管制備石墨烯；(4)化學氣相沉積法制備石墨烯。根據中國石墨烯標準化委員會制定的標準，石墨片層數量小于10層的二維炭材料稱為石墨烯。

目前，石墨烯聚合物復合材料的制備方法主要包括：(1)熔融共混法：通過螺桿擠出機產生的剪切力場作用，剝離石墨的片層結構；(2)原位聚合法：利用單體聚合的熱效應使得層間結合較弱的片層逐層分離，最終石墨片層均勻分散在聚合物基體中；(3)溶液插層法：將膨脹的石墨填料加入到聚合物溶液中，充分混合后使得溶液中高分子鏈插入石墨片層，最后揮發出溶劑制備出石墨烯聚合物復合材料。

上述現有制備方法存在以下不足之處：

1.剪切熔融共混法僅適用于熔體粘度較低的材料，而且插層剝離出的片狀石墨厚度不均勻，在基體中的分散效果較差。

2.原位聚合法，工藝復雜，其過程涉及單體的聚合反應。

3.溶液插層法需要使用大量的溶劑，而且溶劑的揮發不易控制，容易污染環境，這些缺點導致該方法不宜推廣應用。

發明內容

針對現有方法制備石墨烯聚合物復合材料存在工藝復雜、污染環境、質量不穩定、成本高昂的實際問題。本發明提出一種基于聚合物石墨原位插層的類石墨烯復合材料制備方法，旨在充分利用石墨片層的物理性能，制備出高性能復合材料，顯著提高石墨烯對聚合物的增強效果，賦予復合材料優異的力學性能、熱學性能、介電性能及阻隔性能等。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種基于聚合物石墨原位插層的類石墨烯復合材料制備方法，以聚合物和石墨粉為原料，在拉伸流變力場下，高分子鏈與石墨片層單元的相互擠壓摩擦使得石墨原位剝離形成納米厚度的石墨片，并均勻分散在基體中；將聚合物與石墨粉混合后，加入到基于拉伸流變的擠出機中熔融共混擠出，在物料熔融共混過程中，物料經過拉伸形變，高分子鏈原位插層進入石墨片層之間。

上述方法包括以下步驟：S1：按質量百分比計，將90％～99.9％的聚合物粒料或粉料與10％～0.1％的石墨粉加入高速混合機，充分混合；S2：采用基于拉伸流變的擠出機，將步驟S1的得到的物料熔融共混擠出，得到類石墨烯復合材料。

優選地，聚合物包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚乳酸中的一種或幾種。

優選地，石墨粉為粒徑20～50微米的普通鱗片石墨粉或可膨脹石墨粉。

優選地，拉伸流變擠出機轉速為30r/min～180r/min。

優選地，物料熔融共混的溫度范圍為110℃～240℃。

優選地，基于拉伸流變的擠出機為偏心轉子擠出機，包括但不限于這種具體設備。