[發明專利]一種高收率針狀石油焦的制備方法

有效

• 申請號: 201810979754.4
• 申請日: 2018-08-27
• 公開（公告）號: CN109022008B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 劉東;龔鑫;趙錳錳
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C10B55/00
• 分類號: C10B55/00
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 李建華

1.一種高收率針狀石油焦的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將FCC油漿與鹵代烷、多元醇和催化劑三氟化硼，以劑油比分別為0.01~0.07g/g、0.03~0.08g/g和0.001~ 0.02g/g 的比例混合均勻進行催化縮聚耦合淺度烷基化反應生成平均分子量較大、芳香度較高的碳青質混合物，所述催化縮聚耦合淺度烷基化過程充入氮氣進行保護，壓力為0.1~0.5MPa，反應溫度為200~250℃，反應4~6h；所述的碳青質混合物的性質為：平均分子量為600~800，環烷環數2~5，芳環數2~6，芳碳率0.6~0.8，烷基碳率0.2~0.4；

接著，將所得的碳青質混合物在550~600℃下延遲焦化10~14h得到針狀焦生焦，最后經1500℃下高溫煅燒得到針狀石油焦；

其中，所述的多元醇為聚乙二醇、聚丙二醇、三羥甲基丙烷中的一種或多種；所述的鹵代烷為碘甲烷或碘乙烷；

更為具體的步驟為：（1）在高溫高壓釜中，按照0.01~0.07g/g、0.03~0.08g/g 的劑油比，將鹵代烷、多元醇和FCC油漿混合，并加入劑油比為0.001~0.02g/g的催化劑三氟化硼；（2）密封后經氮氣置換，充入0.1~0.5MPa的氮氣，并保持壓力恒定；加入鹵代烷后，其反應溫度為200~250℃；烷基化耦合4~6h，在反應過程中保持轉速在250~350r/min；（3）將反應生成的碳青質混合物投入焦化爐中，在壓力為0.1~0.9MPa 的氮氣氣氛中在550~600℃下反應10~14h，得到生焦；（4）生焦在惰性氣氛中高溫1500℃下煅燒2~6h，得到針狀石油焦。

2.根據權利要求1所述的一種高收率針狀石油焦的制備方法，其特征在于：所得針狀石油焦產率≥70%，生成的針狀石油焦產品具有高度單軸取向的細纖維狀中間相光學結構、中間相含量≥90%、真密度2.15 g/cm³，熱膨脹系數CTE≤1.5×10^-6/℃、揮發分0.6。

3.權利要求1-2任一項所述的一種高收率針狀石油焦的制備方法制備的針狀石油焦。

4.根據權利要求3所述的針狀石油焦，其特征在于：生成的針狀石油焦產品具有高度單軸取向的細纖維狀中間相光學結構、中間相含量≥90%、真密度2.15 g/cm³，熱膨脹系數CTE≤1.5×10^-6/℃、揮發分0.6。