[發明專利]一種制備二氧化鈰納米顆粒的方法

在審

• 申請號: 201810977417.1
• 申請日: 2018-08-27
• 公開（公告）號: CN109133140A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 鐘聲亮;董彩云;寧海金;徐先進
• 申請（專利權）人: 江西師范大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南昌華成聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 36126
• 代理人: 張建新

本發明提供了一種制備二氧化鈰納米顆粒的方法：首先，將硝酸鈰、吡啶?2,5?二羧酸分別溶于無水乙醇和DMF的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為1:1，然后把兩種溶液混合攪拌均勻后再加入氨水調節其pH值為7.3～9.0；然后將混合后的溶液置于圓底燒瓶中，在實驗室微波爐反應裝置中反應10～40min，反應冷卻后離心洗滌，60℃干燥得到鈰基配位聚合物納米粒子；最后，將得到的干燥樣品置于馬弗爐中，500～800℃下煅燒1～4h，冷卻至室溫后得到CeO₂納米顆粒。本發明具有1.加熱均勻、熱梯度??；2.副反應少，產物純度高；3.能耗低，能源利用率高；4.加熱速度快、反應時間短；5.加熱環境清潔等一系列優點。本方法為納米級的二氧化鈰合成提供了一種快速高效的方法。

技術領域

本發明涉及二氧化鈰納米材料，具體涉及制備二氧化鈰納米顆粒的方法。

背景技術

稀土配位聚合物在為數眾多的配位聚合物中是一大重要的門類，因其在光學、催化、磁學等方面的廣泛應用得到了研究者普遍的關注。在各種稀土材料的研究中，稀土氧化物的制備和應用一直是重點研究對象。通過調控稀土氧化物的形貌和尺寸來控制其性能及應用，也是當前研究的重點之一。通過對稀土配位聚合物簡單的煅燒合成的稀土氧化物一般具有多孔結構，以及較大的比表面等優點，因此也具備更加優異的性能。納米二氧化鈰除了具有一般納米材料的獨特性能，還具有納米材料本身形貌和尺寸等特有的結構特性，決定了其在眾多納米材料中無法替代的地位。由于其獨特的化學和電子構型，機械穩定性和生物相容性而包含有趣的催化和電化學性質。納米二氧化鈰還因為量子尺寸效應，而能使紫外吸收光譜發生“藍移”，可以被用作紫外吸收劑。對于生態環境和能源資源相關領域的應用來說，合成形貌和尺寸可控的納米二氧化鈰有著非常廣闊的應用前景。眾所周知，各種不同形貌和尺寸的納米二氧化鈰在性質上往往不同，因此制備不同形貌的納米二氧化鈰成為了納米材料研究的熱點。

目前國內外對二氧化鈰的合成制備已開展了較多的研究工作，納米二氧化鈰的制備方法有很多，其中根據制備的條件不同，可將制備方法分為氣相，固相和液相法，而水熱法是液相法中最常用的一種方法。例如：Maheswari和他的合作者以水熱法合成了六角形CeO₂納米顆粒。Takaaki Taniguchi等使用油酸鈰作為化學改性的前驅體，在氨水溶液中水解縮合，可控合成了尺寸可調的納米晶二氧化鈰和摻雜的二氧化鈰納米晶結構。此外，還可利用介導的方法合成了具有花狀結構的鈰微/納米復合材料，并通過煅燒氧化鈰前驅體的制備了具有類似結構的氧化鈰。

近年來，我們課題組已經實現了一系列微/納米配位聚合物制備納米材料如氧化鈰，其他稀土氧化物等。比如，用水熱法成功的合成制備出各種形貌和尺寸的二氧化鈰，如通過簡單的水熱法先制備出鈰基配位聚合物，再通過高溫煅燒得到粒徑約為400nm的核殼二氧化鈰。與此同時我們也采用微波輔助加熱法即用有壓力裝置的微波在密閉條件下合成鈰基配位聚合物(CeCPs)超微球，然后再通過煅燒前驅體得到粒徑約為300～500nm的多層核殼結構二氧化鈰球。上述這種水熱法雖然操作簡單但是卻很耗時耗能，而這種微波輔助加熱法雖然大大縮短了反應的時間，產物純度也較高，但它卻需要在具有壓力的微波罐中進行反應，同時需要較高的溫度才能完成一系列反應。

發明內容

為解決現有技術中制備CeO₂納米顆粒的條件較為苛刻的問題，本發明提供一種采用微波輔助無模板微波法合成CeO₂納米顆粒的方法，該方法無模板、快速高效、低成本、低耗能。

本發明采用以下技術方案：

一種制備二氧化鈰納米顆粒的方法，無需高溫高壓條件和表面活性劑，采用無壓力微波法，在這種敞開體系中高效快速合成鈰基配位聚合物的納米顆粒，然后通過簡單的一步煅燒制備出CeO₂納米顆粒；不僅方法簡單，而且快速高效，可以有效的降低成本和節省能源。該方法按如下步驟進行：