[發(fā)明專利]一種用于海水制氫的二硫化鉬/泡沫鎳電催化復(fù)合電極及其溶劑回流制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810977074.9
• 申請日: 2018-08-26
• 公開（公告）號: CN109136967B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐彥賓;肖滌非;王德;蔣傳海;肖果蕾;都政言;楊正龍;陳厚
• 申請（專利權(quán)）人: 魯東大學(xué)
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/03;C25B11/077;C23C18/12
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1.一種海水制氫二硫化鉬/泡沫鎳復(fù)合電催化電極溶劑回流制備方法，其特征在于：所述電極具有分級結(jié)構(gòu)，二硫化鉬呈多級類花狀結(jié)構(gòu)垂直生長于泡沫鎳基底形成分級陣列結(jié)構(gòu)，所述類花狀結(jié)構(gòu)具有交叉生長且伸展比表面積較大的層狀結(jié)構(gòu)；所述電極制備方法包括如下步驟：

(1)泡沫鎳的預(yù)處理：將泡沫鎳依次經(jīng)過稀鹽酸、去離子水、無水乙醇超聲處理10-30min，50-90℃真空干燥4-10小時，將所述泡沫鎳一端以特氟龍膠帶緊密纏繞；

(2)混合前驅(qū)體溶液的制備，其中：以一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、三縮四乙二醇中的一種或幾種為溶劑，將硫源、鉬源、還原劑溶解于上述溶劑中；所述硫源與鉬源的摩爾比為2-10：1，所述硫源與鉬源的濃度均為0.001-1摩爾每升；

(3)將步驟(2)所述溶液與步驟(1)所述泡沫鎳同時裝入加熱回流攪拌裝置中，加熱反應(yīng)，加熱溫度為120-310℃，加熱時間為2-24小時，冷卻至室溫，得到二硫化鉬/泡沫鎳復(fù)合材料，去離子水、乙醇清洗，真空干燥，得到海水制氫二硫化鉬/泡沫鎳復(fù)合電催化電極。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述特氟龍膠帶纏繞方式為：先將泡沫鎳待纏繞膠帶部分壓實，再以特氟龍膠帶緊密纏繞、包裹。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述硫源為硫脲、硫代乙酰胺、硫化鈉、L-半胱氨酸中的任意一種或幾種。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述鉬源為鉬酸鈉、鉬酸銨、仲鉬酸銨、四硫代鉬酸銨中的任意一種或多種。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述還原劑為鹽酸羥胺、抗壞血酸、檸檬酸、水合肼中的一種或多種。

6.權(quán)利要求1-5任意一項制備方法制備得到的二硫化鉬/泡沫鎳復(fù)合電催化電極。

7.權(quán)利要求6所述的二硫化鉬/泡沫鎳復(fù)合電催化電極在海水或淡水電解制氫中作為電催化制氫材料的應(yīng)用。