[發明專利]一種表面增強拉曼光譜檢測基底及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810976484.1
• 申請日: 2018-08-25
• 公開（公告）號: CN109030456A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 陳惠;鄧地;孔繼烈
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種表面增強拉曼光譜檢測基底的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

以玻碳纖維紙為底板，采用“二次還原法”，室溫下，在玻碳纖維紙上分步用硼氫化鈉和抗壞血酸還原硝酸銀，使銀納米顆粒沉積在玻碳纖維紙表面，形成表面增強拉曼檢測基底。

2. 根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，具體操作流程為：調節水平搖床的震蕩速度，室溫下在兩塊六孔板中分別加入1~5mL 0.05M硼氫化鈉溶液、1~ 5mL水、1~ 5 mL0.05M 硝酸銀溶液和1~5mL 0.05M抗壞血酸溶液、1~ 5mL水、1~ 5 mL 0.05M 硝酸銀溶液，將玻碳纖維紙分別浸入各孔30-60s，循環4-8次，玻碳纖維紙由白色變為暗灰色，即在紙上沉淀上了銀納米顆粒。

3.由權利要求1或2所述制備方法得到的表面增強拉曼光譜檢測基底。

4.如權利要求3所述的表面增強拉曼光譜檢測基底，在檢測標準品孔雀石綠，以及檢測魚肉樣品中孔雀石綠含量的應用。

5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，所述檢測標準品孔雀石綠的流程如下：

配置10^-9-10^-3M的孔雀石綠溶液，將表面增強拉曼檢測基底浸入溶液中10-20min，取出該基底，置入塑料模具中心，用拉曼光譜儀檢測基底的拉曼信號，通過孔雀石綠在432~437cm^-1，797~802cm^-1，1166~1170cm^-1以及1613~1617cm^-1處的拉曼特征峰確定溶液成分，同時根據797~802cm^-1處的拉曼峰強度與溶液中孔雀石綠濃度建立標準曲線。

6.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，所述檢測檢測魚肉樣品中孔雀石綠含量的流程如下：

將魚肉置于10^-9-10^-3M的孔雀石綠溶液中20-40h；將魚肉打碎，研磨為均質魚肉；稱取2-5 g均質魚肉于50 mL離心管中，加入0.5-1mL10 g/L^-1的鹽酸羥胺溶液后，避光放置10-15min；加入5-15mL乙腈和1-2 g無水硫酸鎂，渦旋2-3min，再加入3-5 g中性氧化鋁后放入搖床中在250 rpm條件下振蕩10-15 min；離心5-10 min；收集上層清液，在50-70℃的水浴下氮吹至全干；用1-5 mL 0.003 M的2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌溶液溶解殘留物，振蕩5-10 min；加入1-2 g中性氧化鋁，渦旋混合30～60 s；在轉速為20000 × g下離心5-10min；上清液通過有機相濾膜過濾；

將表面增強拉曼檢測基底浸入上述所得的上清液10-20min，取出該基底，置入塑料模具中心，用拉曼光譜儀檢測基底的拉曼信號，通過孔雀石綠在432~437cm^-1，797~802cm^-1，1166~1170cm^-1以及1613~1617cm^-1處的拉曼特征峰確定溶液成分，同時根據797~802cm^-1處的拉曼峰強度，代入標準曲線，得到魚肉中殘留的孔雀石綠含量。