[發明專利]一種聚甲基丙烯酰亞胺復合泡沫導電吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810976332.1
• 申請日: 2018-08-25
• 公開（公告）號: CN109280306B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 胡愛軍;徐文生;常藝;李克迪;范曉慶;李鋒;孟佳麗
• 申請（專利權）人: 浙江中科恒泰新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L33/02
• 分類號: C08L33/02;C08L33/18;C08L67/00;C08L23/12;C08L27/06;C08K13/06;C08K7/14;C08K3/04;C08K7/06;C08J9/236;C08F220/06;C08F220/42;C08F220/56;C08F220/
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1.一種聚(甲基)丙烯酰亞胺復合泡沫導電吸波材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：可發性聚(甲基)丙烯酰亞胺樹脂顆粒的制備

稱取（甲基）丙烯酸40-60重量份、（甲基）丙烯腈40-60重量份、第三單體0.5-20重量份、功能化的吸波劑1-30重量份、分散劑0.1-10重量份、防沉劑1-10重量份、引發劑0.05-2重量份、成核劑0.1-3重量份、阻聚劑0.01-2重量份、含鈰發泡材料0.5-10重量份和交聯劑0.2-2重量份加入到反應釜中，先將這些原料通過機械攪拌，然后進行超聲處理，得物料混合液；然后將所得的物料混合液注模具中，先在30-55℃水浴中聚合反應10-60小時，然后在55-70℃水浴中聚合反應5-30小時，最后在70-120℃空氣浴中聚合反應5-30小時，冷卻脫模，通過粉碎篩分后得到可發性聚(甲基)丙烯酰亞胺樹脂顆粒；其特征是在可發性顆粒中粒徑為5-200目；然后經過180-240℃預發泡處理0.1-5h，并于100-190℃熟化1-20小時制取一定堆積密度聚(甲基)丙烯酰亞胺預發泡顆粒；

步驟二：聚(甲基)丙烯酰亞胺復合泡沫導電吸波材料的制備

稱取可發性聚(甲基)丙烯酰亞胺樹脂顆粒30-95重量份、粘接劑1-50重量份、助劑0.1-10重量份、功能化的吸波劑0.1-30重量份和纖維狀物質1-20重量份放入到混合釜中，于30-150℃預熱10-60分鐘，然后攪拌均勻；然后將所得的混合物料放入所需產品形狀的模具中或者模壓進行發泡處理，具體的發泡工藝為：先于100-180℃預熱0.1-6.0小時，再于180-240℃發泡0.1-12小時，最后于100-190℃熟化后處理0.1-20小時，即得所需結構的聚(甲基)丙烯酰亞胺復合泡沫吸波材料;

步驟一所述的含鈰發泡材料按照以下方案制備：

將0.3-3重量份的聚氨丙基雙胍硬脂酸鹽、5-10重量份硅樹脂聚醚乳液、10-20重量松香樹脂、0.2-1重量份聚硅氧烷季銨鹽-2 泛醇琥珀酸酯、5-15重量份的苯磺酰肼、5-12重量份的偶氮二甲酰胺、0.2-0.8重量份的聚乙烯醇、0.01-0.5重量份的四(五氟苯基) 硼酸三苯基碳鎓、1-8重量份碳酸氫鈉、0.1-1重量份的異丙醇鈰、4-8重量份的纖維素醚和200-300份的水共同投入到攪拌罐內進行混合處理，30-50℃反應30-90min，干燥，粉碎,得到含鈰發泡材料。

2.根據權利要求1所述的一種聚(甲基)丙烯酰亞胺復合泡沫導電吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟一和二所述的功能化的吸波劑按照以下按方案制備：

將吸波劑、功能化助劑與溶劑按質量比100:0.5-50:30-150的比例混合均勻，然后進行超聲處理，經干燥除去溶劑，再經研磨分散，即得功能化的吸波劑；

所述的吸波劑為導電炭黑、超導電碳黑，多壁碳納米管和單壁碳納米管粉體，碳納米管纖維，碳納米管薄膜，金屬化碳納米管，功能化碳納米管，碳顆粒，石墨，石墨烯，氧化石墨烯，磺化石墨烯，石墨炔，氮化硼，鐵氧體，羧基鐵、羥基鐵，金屬鈷及其衍生物，金屬鎳及其衍生物；

所述的功能化助劑為十二烷基苯磺酸鈉、季銨類化合物、卵磷脂、聚乙烯蠟、硅酸蠟、乙撐雙硬脂酰胺、硬脂酸鋇、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、液體石蠟、硬脂酸單甘油酯、三硬脂酸甘油酯、聚氨丙基雙胍硬脂酸鹽、十二烷基磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基溴化銨、二棕櫚酰磷脂酰膽堿、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、脂肪酸聚乙二醇酯、三聚氰胺、聚乙二醇、氨基化的聚乙二醇、羧基化的聚乙二醇、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇十六烷基醚、聚氧乙烯醚、聚丙二醇或其混合物。

3.根據權利要求2所述的一種聚(甲基)丙烯酰亞胺復合泡沫導電吸波材料的制備方法，其特征在于：所述的吸波劑選自導電炭黑、氧化石墨烯、鍍鎳碳納米管、超導電碳黑、石墨烯；所述的功能化助劑選自十二烷基苯磺酸鈉、焦磷酸鈉、二棕櫚酰磷脂酰膽堿、卵磷脂。