[發(fā)明專利]一種β-FeOOH納米膠囊的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810974410.4
• 申請(qǐng)日: 2018-08-24
• 公開（公告）號(hào): CN108910960B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓成良;曹顯志;劉自然;楊昌林;姚李
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥學(xué)院
• 主分類號(hào): C01G49/02
• 分類號(hào): C01G49/02;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥輝達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34165
• 代理人: 汪守勇

一種β?FeOOH納米膠囊的制備方法，涉及納米膠囊制備技術(shù)領(lǐng)域。首先利用氯化鐵水溶液水解生成β?FeOOH納米棒，接著利用β?FeOOH納米棒、甘油和水升溫醇熱熟化制備β?FeOOH納米膠囊。本發(fā)明以綠色、環(huán)保的甘油為反應(yīng)介質(zhì)，以β?FeOOH納米棒為前驅(qū)體，采用醇熱熟化處理技術(shù)成功得到了β?FeOOH納米膠囊。此方法具有操作簡(jiǎn)單、成本低廉、獲得產(chǎn)物可見光吸收性能優(yōu)異等特點(diǎn)，為制備膠囊型納米顆粒提供了一種簡(jiǎn)易和環(huán)保的方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米膠囊制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種β-FeOOH納米膠囊的制備方法。

背景技術(shù)

羥基氧化鐵是(FeOOH)通常存在于河床和礦山等地方，是自然界中一種重要的多層狀結(jié)構(gòu)化合物，可用作催化劑、顏料、吸附劑和磁性材料等。FeOOH常見有α-，β-，γ-和δ-FeOOH四種同素異構(gòu)體。研究表明，當(dāng)條件符合時(shí)，這幾種羥基氧化鐵彼此之間可以發(fā)生相互轉(zhuǎn)變。當(dāng)前，有關(guān)這四種類型的各種形態(tài)的FeOOH納米材料的制備及其應(yīng)用研究很多。但未見有關(guān)FeOOH納米膠囊的制備和應(yīng)用報(bào)告。

膠囊一般是指具有空腔結(jié)構(gòu)的單元體。納米顆粒若具有空腔結(jié)構(gòu)，也可稱謂納米膠囊。例如，以β-FeOOH納米棒為模板，逐次采用包硅、加熱、還原和去除模板等工序后，便可以獲得α-Fe₂O₃和Fe₃O₄納米膠囊。但是，這類制備氧化鐵納米膠囊的工藝比較復(fù)雜，制備成本高。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足之處，本發(fā)明提供了一種β-FeOOH納米膠囊的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種β-FeOOH納米膠囊的制備方法，首先利用氯化鐵水溶液水解生成β-FeOOH納米棒，接著利用β-FeOOH納米棒、甘油和水升溫醇熱熟化制備β-FeOOH納米膠囊。

作為本發(fā)明制備方法的優(yōu)選技術(shù)方案，利用氯化鐵水溶液水解生成β-FeOOH納米棒的方法為：稱取0.27～5.4g的FeCl₃.6H₂O溶于100mL的去離子水中配成氯化鐵水溶液，緩慢加熱到90～95℃，通過水解反應(yīng)48～144h后得到β-FeOOH納米棒。

作為本發(fā)明制備方法的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，利用β-FeOOH納米棒制備β-FeOOH納米膠囊的方法為：將0.5～1.5g的β-FeOOH納米棒轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，加入20mL的甘油和1～5mL的水，升溫至180℃反應(yīng)6～48h即可獲得β-FeOOH納米膠囊。

本發(fā)明以綠色、環(huán)保的甘油為反應(yīng)介質(zhì)，以β-FeOOH納米棒為前驅(qū)體，采用醇熱熟化處理技術(shù)成功得到了β-FeOOH納米膠囊。此方法具有操作簡(jiǎn)單、成本低廉、獲得產(chǎn)物可見光吸收性能優(yōu)異等特點(diǎn)，為制備膠囊型納米顆粒提供了一種簡(jiǎn)易和環(huán)保的方法。

和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明還具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1)、實(shí)現(xiàn)了β-FeOOH內(nèi)部結(jié)構(gòu)調(diào)控轉(zhuǎn)變，為多孔結(jié)構(gòu)的納米材料的制備提供了一種新的方法。

2)、本發(fā)明方法具有實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單、成本低廉，獲得的產(chǎn)物量大的特點(diǎn)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備產(chǎn)物的形態(tài)和結(jié)構(gòu)；

圖2為實(shí)施例2制備產(chǎn)物的形態(tài)和結(jié)構(gòu)；

圖3為實(shí)施例1和2制備產(chǎn)物的可見-紫外吸收曲線。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明的β-FeOOH納米膠囊的制備方法作出進(jìn)一步的詳述。本發(fā)明方法所得沉淀物的結(jié)構(gòu)、形態(tài)性能分別采用X射線粉末衍射(XRD，D3500)和場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FEI，Sirion 200)來表征和分析。