[發明專利]一種高可靠性BZT無鉛外延單晶儲能薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201810974140.7
• 申請日: 2018-08-24
• 公開（公告）號: CN109112484A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 馬春蕊;劉明;孫梓雄
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/35;C30B23/02;C30B29/22
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種高可靠性BZT無鉛外延單晶儲能薄膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將BaZr_0.2Ti_0.8O₃陶瓷靶材安裝在磁控濺射系統的靶位上；

(2)清潔基片后，將基片放入磁控濺射系統中的沉積腔中；

(3)預處理基片：將磁控濺射系統抽真空至10^-5-10^-4mbar，通入氧氣和氬氣混合氣體，加熱烘烤基片；

(4)預濺射BZT陶瓷靶材；

(5)濺射BZT陶瓷靶材，基片上進行外延薄膜生長；濺射時間為11-13h，生成的薄膜厚度為85-95nm；

(6)退火處理步驟(5)生成的薄膜；制得高可靠性BZT無鉛外延單晶儲能薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種高可靠性BZT無鉛外延單晶儲能薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，采用純度級別為4～5N的BaCO₃粉、ZrO₂粉和TiO₂粉制備BaZr_0.2Ti_0.8O₃陶瓷靶材。

3.根據權利要求2所述的一種高可靠性BZT無鉛外延單晶儲能薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，通過球磨、預燒結、二次球磨、造粒、成型和燒結制備BaZr_0.2Ti_0.8O₃陶瓷靶材。

4.根據權利要求1所述的一種高可靠性BZT無鉛外延單晶儲能薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，基片采用(001)取向生長的導電單晶SrTiO₃基片；基片經過超聲震蕩清洗3～5min并吹干后放入磁控濺射系統的沉積腔中。

5.根據權利要求1所述的一種高可靠性BZT無鉛外延單晶儲能薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(3)的具體步驟為：將磁控濺射系統內的氣壓抽至10^-5-10^-4mbar，通入氧氣和氬氣的混合氣體，至磁控濺射系統內的氣壓為400mbar，開始加熱基片；基片加熱至850℃，再次將磁控濺射系統內的氣壓抽至10^-5-10^-4mbar，通入氧氣和氬氣的混合氣體，至磁控濺射系統內的氣壓為200mbar；所述氧氣和氬氣的混合氣體中氧氣和氬氣體積比為1:1。

6.根據權利要求1所述的一種高可靠性BZT無鉛外延單晶儲能薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，預濺射的濺射氣氛為混合氣體氣氛，混合氣體由體積比1:1的氧氣和氬氣組成；濺射靶與基片之間的距離為55mm；濺射功率為100W；濺射時間為10min。

7.根據權利要求1所述的一種高可靠性BZT無鉛外延單晶儲能薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，濺射氣氛為混合氣體氣氛，混合氣體由體積比1:1的氧氣和氬氣組成；濺射靶與基片之間的距離為55mm；濺射功率為100W。

8.根據權利要求1所述的一種高可靠性BZT無鉛外延單晶儲能薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，退火氣氛為混合氣體氣氛，混合氣體由體積比1:1的氧氣和氬氣組成；退火氣壓為400mbar，退火溫度為850℃，退火時間為15min。

9.利用權利要求1-8任意一項所述制備方法制得的高可靠性BZT無鉛外延單晶儲能薄膜。