[發(fā)明專利]一種煉鋼用原輔材料中鈦含量的測定方法

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• 申請日: 2018-08-24
• 公開（公告）號: CN109060775A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 喬順秋;王莉;郭景喻;郭思維;單志勇;董曉峰;楊平
• 申請（專利權(quán)）人: 建龍北滿特殊鋼有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23209
• 代理人: 趙君

1.一種煉鋼用原輔材料中鈦含量的測定方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1、將煉鋼用原輔材料樣品經(jīng)過灼燒、熔融處理后，溶解、移入容量瓶中定容待用，或者將煉鋼用原輔材料樣品經(jīng)過熔融處理、溶解、移入容量瓶中定容待用，所述的樣品熔融處理用的混合熔劑為無水碳酸鈉與硼酸的混合物，所述的無水碳酸鈉與硼酸的質(zhì)量比為2：1；

步驟2、將步驟1定容后的原輔材料樣品，用等離子體發(fā)射光譜儀進行分析測定；

步驟3、繪制煉鋼用原輔材料樣品中鈦含量的工作曲線，得到煉鋼用原輔材料中鈦含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煉鋼用原輔材料中鈦含量的測定方法，其特征在于：步驟1中的煉鋼用原輔材料包括鈣鋁復(fù)合渣、高軸用復(fù)合渣、低碳連鑄保護渣、高合金連鑄保護渣、高碳鋼連鑄保護渣、BT1保護渣、無碳低硅覆蓋劑、連鑄保護渣、超低碳中包覆蓋劑、圓坯中碳保護渣、錳鋼保護渣、方坯高碳保護渣、方坯鈦鋼保護渣、圓坯中碳保護渣、鎂質(zhì)中包覆蓋劑、圓坯高碳保護渣、方坯錳鋼保護渣、方坯高碳保護渣、含鈦鋼保護渣、碳粉、鎂碳磚、結(jié)晶器保護渣、中包保護渣、大包覆蓋劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種煉鋼用原輔材料中鈦含量的測定方法，其特征在于：步驟1中的灼燒、熔融處理后，溶解、移入容量瓶中定容包括如下步驟：

步驟a、稱取0.2000g煉鋼用原輔材料樣品置于灰皿或瓷坩堝中，放入高溫爐中在500～750℃灼燒30min后再升溫至950℃灼燒30min，或直接升溫至950℃灼燒30min，取出冷卻后，得到灼燒后的試樣，待用；

步驟b、向鉑金坩堝先加入0.5g混合熔劑，再加入步驟a中的灼燒后的試樣，再加入1g混合熔劑，攪拌均勻后再加入0.5g混合熔劑覆蓋表面，放入950℃高溫爐中熔融20min，取出冷卻后，得到熔融試樣，待用；

步驟c、將步驟b得到熔融試樣置于燒杯中，加入80mL蒸餾水或去離子水、15mL鹽酸，煮沸至熔塊全部溶解，冷卻至室溫，移入200mL容量瓶中用蒸餾水或去離子水定容。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種煉鋼用原輔材料中鈦含量的測定方法，其特征在于：步驟c中鹽酸的密度為1.19g/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種煉鋼用原輔材料中鈦含量的測定方法，其特征在于：步驟1中的熔融處理、溶解、移入容量瓶中定容包括如下步驟：

步驟a-1、在濾紙上加入2g混合熔劑、0.2000g煉鋼用原輔材料樣品，混勻，包成小球，放入墊有高純石墨的瓷坩堝中，置于950℃的高溫爐中熔融30min，取出冷卻，用毛刷刷去熔融小球表面的石墨粉，得到熔融試樣，待用；

步驟b-1、將步驟a-1得到熔融試樣置于燒杯中，加入80mL蒸餾水或去離子水、15mL鹽酸，煮沸至熔塊全部溶解，冷卻至室溫，移入200mL容量瓶中用蒸餾水或去離子水定容。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種煉鋼用原輔材料中鈦含量的測定方法，其特征在于：步驟2中用等離子體發(fā)射光譜儀進行分析測定的具體方法為：

A、打開氬氣閥門通氬氣，調(diào)節(jié)分壓值為夏季0.5～0.7MPa、冬季0.6～0.8MPa，所述的氬氣純度≥99.99％；

B、開啟分析軟件，上緊蠕動泵泵管夾，查看旋流霧室中無積液，觀察光譜室溫度為90±0.5℃；

C、點擊點火圖標(biāo)，進入等離子體狀態(tài)畫面，觀察狀態(tài)指示燈工作正常，選擇工作參數(shù)：功率1150W、泵速：100r/min、霧化器壓力：30PSI、輔助氣：0.5PSI；

D、將進樣管置于水中，點擊等離子體狀態(tài)界面上的點火鍵，進入預(yù)點火狀態(tài)，再次點擊點火鍵，進入點火狀態(tài)；

E、待等離子體建立后，沖洗予熱20分鐘；

F、在選定的鈦分析組分析界面下點擊標(biāo)準(zhǔn)化圖標(biāo)，進行標(biāo)準(zhǔn)化校正，分析線波長：鈦323.452nm、336.121nm；

G、標(biāo)準(zhǔn)化后，依次分析控制樣及待測試樣；

H、分析結(jié)束后，點擊點火圖標(biāo)，進入等離子體狀態(tài)界面，用稀鹽酸和水沖洗霧化器及霧室10分鐘，然后點擊熄滅，待界面激活后，點擊關(guān)閉該界面。