[發明專利]一種硅藻土負載碳納米管吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810973054.4
• 申請日: 2018-08-24
• 公開（公告）號: CN109092245B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 李方賢;王貝寒;楊鵬飛;余其俊;韋江雄;胡捷;楊椰榕
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/34
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 陳文姬

1.一種硅藻土負載碳納米管吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)對原始硅藻土進行預處理，去除原始硅藻土材料孔道和表面的雜質，具體為：將原始硅藻土在300～500℃的高溫爐中進行煅燒1～3小時，冷卻后，將得到的硅藻土加入到濃度為5～10％的鹽酸溶液中清洗提純，清洗后將得到的硅藻土干燥；

(2)取步驟(1)處理后的硅藻土加入催化劑溶液中，在60～80℃下攪拌2～4小時，然后進行抽濾，干燥，得到固體粉末；所述催化劑溶液為Ni(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃和Co(NO₃)₂中的一種或兩種；

(3)步驟(2)得到的固體粉末在氮氣氣氛下升溫至400～480℃，然后通入氮氣和氫氣的混合氣體，保溫1～2h，然后升溫至500-800℃，通入混有氮氣、氫氣和碳源氣體的混合氣體，保溫15～90min后，關閉氫氣和碳源氣體，在氮氣氣氛下冷卻至室溫后得到碳納米管含量為30％～60％的黑色固體粉末；

(4)將步驟(3)所述的黑色固體粉末在300～400℃下進行退火處理，冷卻后將固體粉末加入到20～30％的酸溶液中，在80～100℃條件下進行酸化處理，洗滌干凈后烘干，研磨過篩，得到粒徑均勻的比表面積達40～100m²/g的硅藻土負載碳納米管吸附劑。

2.根據權利要求1所述的硅藻土負載碳納米管吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述硅藻土和鹽酸溶液的固液比為1:2～1:5。

3.根據權利要求1所述的硅藻土負載碳納米管吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述催化劑溶液的濃度為0.5mol/L～1.5mol/L。

4.根據權利要求1或3所述的硅藻土負載碳納米管吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述硅藻土和催化劑溶液的固液比為1:5～1:10。

5.根據權利要求1所述的硅藻土負載碳納米管吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述碳源氣體為乙炔、甲烷或一氧化碳。

6.根據權利要求1所述的硅藻土負載碳納米管吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所通入氣體的流速為：碳源氣體100～400mL/min、氫氣200～600mL/min、氮氣為400～1500mL/min。

7.根據權利要求1所述的硅藻土負載碳納米管吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的酸溶液為鹽酸或者硝酸溶液。

8.權利要求1～7任一項所述硅藻土負載碳納米管吸附劑的制備方法制備得到的硅藻土負載碳納米管吸附劑。

9.權利要求8所述硅藻土負載碳納米管吸附劑在對酚類有機物的吸附中的應用。