[發(fā)明專利]一種高純度聚對二氧環(huán)己酮的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810971993.5 | 申請日: | 2018-08-24 |
| 公開(公告)號: | CN109111566A | 公開(公告)日: | 2019-01-01 |
| 發(fā)明(設計)人: | 何斌;蒲雨吉;張譯心;趙子付;謝家銀 | 申請(專利權(quán))人: | 南京普立蒙醫(yī)療科技有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/664 | 分類號: | C08G63/664;C08G63/85;C08G63/78;C08G63/90 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 吳飛 |
| 地址: | 211800 江蘇省南京市江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚對二氧環(huán)己酮 高純度 反應所得產(chǎn)物 開環(huán)聚合反應 制備 取出 辛酸亞錫催化劑 熔點 對二氧環(huán)己酮 惰性氣體保護 抽氣處理 純化處理 甲苯抽提 細小顆粒 中和反應 聚合物 殘留量 抽提 洗滌 破碎 殘留 沸騰 | ||
1.一種高純度聚對二氧環(huán)己酮的制備方法,其特征在于,包括下述步驟:
(1)將對二氧環(huán)己酮單體與辛酸亞錫催化劑混合,在真空或惰性氣體保護下進行開環(huán)聚合反應;反應后升溫至聚對二氧環(huán)己酮的熔點以上,真空抽氣,然后降至室溫;
(2)將反應所得產(chǎn)物取出,即得高純度聚對二氧環(huán)己酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度聚對二氧環(huán)己酮的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述二氧環(huán)己酮單體與催化劑辛酸亞錫的質(zhì)量比為200:1~10000:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度聚對二氧環(huán)己酮的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述開環(huán)聚合反應的反應溫度為80~140℃,反應時間為2~72小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度聚對二氧環(huán)己酮的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述惰性氣體為氮氣、氬氣或兩者的混合氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度聚對二氧環(huán)己酮的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,開環(huán)聚合反應后,升溫至155~170℃,在<10Pa的真空下抽氣1~10小時后,降至室溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度聚對二氧環(huán)己酮的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,將反應所得產(chǎn)物取出,破碎成顆粒,然后用沸騰的甲苯或乙酸乙酯抽提,抽提后洗滌、真空干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純度聚對二氧環(huán)己酮的制備方法,其特征在于,所述用甲苯抽提的條件為:用甲苯在110℃以上的溫度條件下抽提10~48小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純度聚對二氧環(huán)己酮的制備方法,其特征在于,所述用乙酸乙酯抽提的條件為:用乙酸乙酯在76℃以上的溫度條件下抽提10~48小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純度聚對二氧環(huán)己酮的制備方法,其特征在于,所述洗滌為采用無水乙醚洗滌。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純度聚對二氧環(huán)己酮的制備方法,其特征在于,所述真空干燥的時間為2~24小時。
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