[發(fā)明專利]聚酰亞胺消光粉及其制備方法、含有該消光粉的聚酰亞胺薄膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810971284.7
• 申請(qǐng)日: 2018-08-24
• 公開（公告）號(hào): CN109233276B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮羽風(fēng);姬亞寧;青雙桂;蔣耿杰;馬紀(jì)翔;白小慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林電器科學(xué)研究院有限公司
• 主分類號(hào): C08L79/08
• 分類號(hào): C08L79/08;C08K3/04;C08K3/34;C08J3/12;C08G73/10;C08J5/18
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

本發(fā)明公開了一種聚酰亞胺消光粉及其制備方法、含有該消光粉的聚酰亞胺薄膜及其制備方法。聚酰亞胺消光粉的制備方法為：獲得聚酰胺酸樹脂溶液，升溫至80?100℃保溫反應(yīng)一定時(shí)間后加入成核劑分散液，所得物料升溫至≤180℃保溫反應(yīng)，反應(yīng)完成后有微粒析出，收集微粒，即得。在聚酰亞胺薄膜的制備方法中，采用按上述方法制得的聚酰亞胺消光粉作為消光劑。采用本發(fā)明所述方法制備聚酰亞胺消光粉，析出反應(yīng)時(shí)無需使用超聲設(shè)備且反應(yīng)溫度低，生產(chǎn)成本低，同時(shí)所得粉體粒徑較小且分布范圍窄。由本發(fā)明所述方法制得的黑色亞光聚酰亞胺薄膜，在相同粒徑及同樣的添加量的條件下，所得薄膜具有更好的亞光效果以及更好的機(jī)械性能和電氣強(qiáng)度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚酰亞胺薄膜，具體涉及一種聚酰亞胺消光粉及其制備方法、含有該消光粉的聚酰亞胺薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)

聚酰亞胺薄膜常應(yīng)用于電子產(chǎn)品中，由于薄膜表面光滑容易反射光線，長時(shí)間觀看時(shí)會(huì)導(dǎo)致視覺疲勞讓使用者產(chǎn)生不適，尤其是在黑色或其他有色聚酰亞胺薄膜中，由于薄膜不透光其表面會(huì)產(chǎn)生更多的反射光線。為了降低薄膜表面光澤度，現(xiàn)有技術(shù)是在聚酰亞胺薄膜中添加微米級(jí)或者亞微米級(jí)的消光劑材料。

已知的消光劑材料可以分為無機(jī)消光劑和有機(jī)消光劑。無機(jī)消光劑包括氧化硅、氧化鋁、碳酸鈣、氧化鈦等，由于無機(jī)消光劑密度大，分散過程中極易沉降，加入到樹脂中后容易產(chǎn)生團(tuán)聚，大量添加了消光劑材料會(huì)導(dǎo)致薄膜性能下降，并且，由于無機(jī)材料與有機(jī)材料存在相容性問題，填料相和樹脂相的交界面常常由于因填料沒有完全浸潤而導(dǎo)致成品膜出現(xiàn)的針孔問題。有機(jī)消光劑包括聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、環(huán)氧樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯等，由于聚酰胺酸樹脂在亞胺化過程中，熱轉(zhuǎn)化溫度常常需要達(dá)到400℃，即使是化學(xué)轉(zhuǎn)化也要達(dá)到250℃以上才能保證亞胺化完全，但所述的有機(jī)消光劑通常無法承受這樣的高溫，會(huì)造成薄膜產(chǎn)生缺陷，如裂紋或者瘢痕，而且在這樣的溫度下所述有機(jī)化合物通常已經(jīng)完全熔融，原本主要起消光作用的外表凹凸結(jié)構(gòu)已經(jīng)完全改變，會(huì)大大降低其消光效果。聚酰亞胺粉末由于具有極好的耐熱性和與聚酰亞胺薄膜的相容性，是作為聚酰亞胺薄膜消光劑的良好選擇。

現(xiàn)有聚酰亞胺粉體的制備工藝主要用于制備熱塑性聚酰亞胺模塑粉，開發(fā)聚酰亞胺消光粉的主要有臺(tái)灣達(dá)邁科技股份公司，其公開號(hào)為CN103160123A的發(fā)明專利中公開了一種聚酰亞胺粉體的制備方法，包括：將單體摩爾比為約1:0.950至1:0.995的二胺化合物及二酐化合物加入溶劑中，形成反應(yīng)溶液；其中，所述二胺化合物及所述二酐化合物的總重量占所述反應(yīng)溶液總重量的百分比為約2％至20％；向所述反應(yīng)溶液添加脫水劑及催化劑，形成混合溶液；以及加熱該混合溶液以獲得聚酰亞胺析出物。在具體的實(shí)施例中進(jìn)一步指出：將DMAc、摩爾比為1:095-1:0.995的ODA、PMDA、3-甲基吡啶混合均勻后，持續(xù)攪拌并加熱至約170℃，反應(yīng)約18個(gè)小時(shí)，獲得聚酰亞胺析出物、通過用水和乙醇清洗、過濾，最終在真空箱中160℃加熱烘干約1h得到聚酰亞胺粉體。該發(fā)明通過控制不同的固含量以及二胺、二酐摩爾比來調(diào)控聚酰亞胺粉的粒徑分布，有效粒徑(2-10μm)率在70.6-92.5％之間；該發(fā)明還指出通過添加上述聚酰亞胺粉作為消光劑所制備的亞光型聚酰亞胺薄膜，其60度光澤度在14-48GU之間。但該發(fā)明在制備聚酰亞胺粉體時(shí)需要加入脫水劑和催化劑，后續(xù)涉及繁雜的去除脫水劑和催化劑問題。

臺(tái)灣達(dá)邁科技股份公司的另一公開號(hào)為CN104277457A的發(fā)明專利中也公開了一種聚酰亞胺粉，具體是以等摩爾比的ODA/BPDA、PDA/BPDA，2-(4-氨基苯基)-5-胺基苯并咪唑(PBOA)/PMDA等組成的聚酰胺酸為原料，將溶液以恒定的升溫速率加熱至160℃，恒溫反應(yīng)約3小時(shí)所得，但該方法限定其中的二胺和二酐只能是上述選擇，否則無法析出聚酰亞胺微粒。