[發明專利]一種己二腈精餾提純系統及其精餾提純方法

有效

• 申請號: 201810970105.8
• 申請日: 2018-08-24
• 公開（公告）號: CN109053492B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 劉新安;周曉燕;陳發揮;李全;李國華;余愛平;徐垚英;何丹丹;梁玉超;毛遠方;張巧瓊;婁哲翔;衛維劍;孟啟貴;陳恩之;姜曦;趙風軒;謝毅;張楠
• 申請（專利權）人: 中國化學賽鼎寧波工程有限公司;重慶華峰化工有限公司;重慶華峰新材料研究院有限公司
• 主分類號: C07C253/34
• 分類號: C07C253/34;C07C255/04
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理有限公司 33226
• 代理人: 何仲

1.一種己二腈精餾提純的方法，采用己二腈精餾提純系統包括脫輕塔進料預熱器、脫輕塔進料罐、脫輕塔、脫輕塔頂回流罐、脫輕塔頂冷凝器、恒定液位罐、輕組分緩沖罐、輕組分結晶器、脫重塔、脫重塔頂冷凝器，真空分離器和己二腈冷卻器；所述的脫輕塔進料預熱器與所述的脫輕塔進料罐連接，所述的脫輕塔進料罐與所述的脫輕塔的中段進料口連接，所述的脫輕塔的塔頂輕組分出口與所述的脫輕塔頂冷凝器的頂部進料口連接，所述的脫輕塔頂冷凝器的底部出料口與所述的恒定液位罐的頂部進口連接，所述的恒定液位罐的底部出口通過泵分別與所述的脫輕塔的塔頂循環進口和所述的脫輕塔頂回流罐連接，所述的脫輕塔頂回流罐與所述的輕組分緩沖罐連接，所述的輕組分緩沖罐與所述的輕組分結晶器連接；所述的脫輕塔的塔底重組分出口與所述的脫重塔的下段進料口連接，所述的脫重塔的塔頂出料口與所述的脫重塔頂冷凝器連接，所述的脫重塔頂冷凝器通過泵與所述的己二腈冷卻器連接，所述的己二腈冷卻器連接產品儲罐，所述的脫輕塔的底部設置有塔底出料泵、塔底循環泵和第一再沸器，所述的塔底出料泵位于所述的脫輕塔和所述的脫重塔之間，所述的塔底循環泵位于所述的脫輕塔的塔底出料口與所述的第一再沸器的進料口之間，所述的第一再沸器的出料口與所述的脫輕塔的塔底進料口連接，所述的恒定液位罐與所述的脫輕塔的塔頂循環進口之間設置有第一塔頂回流泵，所述的脫輕塔頂冷凝器依次通過塔頂冷凝液罐、捕集器與真空裝置連接，所述的脫重塔的底部出料口與所述的脫重塔的底部進料口之間依次設置有塔底循環泵和第二再沸器，所述的脫重塔頂冷凝器與所述的己二腈冷卻器之間設置有第二塔頂回流泵，所述的脫重塔頂冷凝器通過真空分離器與真空裝置連接，其特征在于包括以下步驟：

(1)脫輕組分

將儲存在無水己二腈儲罐中的粗己二腈原料，經脫輕塔進料預熱器加熱至170-220℃后送入脫輕塔進料罐中，然后依靠重力進入脫輕塔中段，將脫輕塔的塔頂操作壓力控制為1-30KpaA，塔頂操作溫度控制為130-180℃，塔底壓力控制為5-20KPaA，經脫輕塔分離提純后，從脫輕塔塔頂排出的餾出物，經脫輕塔頂冷凝器冷凝至溫度為80-100℃后，得到的冷凝液收集在恒定液位罐中，將恒定液位罐中的冷凝液經泵一部分回流到脫輕塔塔頂進行循環，另一部分送至輕組分緩沖儲罐中；將脫輕塔的塔底物料送入第一再沸器，經再第一沸器加熱至200-240℃返回脫輕塔的塔底循環直至塔底得到溫度為180-230℃的除去輕組分的純度為97-99wt％的己二腈；其中所述的脫輕塔頂冷凝器通過塔頂冷凝液罐、捕集器與真空裝置相連；所述的脫輕塔設有44層篩板，所述的脫輕塔中段為所述的脫輕塔的第23層、25層和第27層塔盤；將恒定液位罐中的冷凝液經泵一部分回流到脫輕塔塔頂的第44層塔盤進行循環；

(2)輕組分的結晶過濾

將輕組分緩沖罐內的冷凝液經溶解、冷卻、結晶后得到懸浮混合液，經過濾后收集在濾液儲罐中；具體為將輕組分緩沖罐內的含有己二腈、ICCP和其他揮發性產物的輕組分冷凝液，由泵送到帶有攪拌器的輕組分結晶器中，依次將33℃循環水、7℃低溫水和液氨通入輕組分結晶器的盤管進行相應的溶解、冷卻和結晶，并控制攪拌速度為35-140轉/分，使ICCP為主的輕組分結晶，得到溫度為0-20℃的懸浮混合液，經過濾后濾液收集在濾液儲罐中；

(3)脫重組分

將純度為97-99wt％的己二腈送到脫重塔的下段塔盤中，將脫重塔的塔頂操作壓力控制為1-30KpaA，塔頂操作溫度控制為130-180℃，塔底壓力控制為2-20KPaA，經脫重塔分離提純，在脫重塔塔底得到的重組分，一部分在塔底經再第二沸器加熱后返回脫重塔的塔底進行循環，另一部分返回到脫重塔的反應工段，脫重塔塔頂部排出純度達99.999wt％的己二腈產品。

2.根據權利要求1所述的一種己二腈精餾提純方法，其特征在于：步驟(3)中所述的脫重塔設有20層篩板，所述的脫重塔的下段塔盤為所述的脫重塔的第5層、第7層和第9層塔盤，進料溫度控制在180-230℃。

3.根據權利要求2所述的一種己二腈精餾提純方法，其特征在于：將得到的己二腈產品通過脫重塔頂冷凝器冷凝至60-80℃后，一部分回流到脫重塔塔頂的第20層塔盤循環，其余部分在己二腈冷卻器內用循環水冷卻至30-50℃后，送到產品儲罐。

4.根據權利要求3所述的一種己二腈精餾提純方法，其特征在于：所述的脫重塔頂冷凝器通過真空分離器與真空裝置連接；所述的脫重塔塔底重組分的出料溫度控制在190-220℃。